[发明专利]八羧基酞菁铁敏化二氧化钛催化剂及其合成方法

权利要求书

1.一种八羧基酞菁铁敏化二氧化钛催化剂，其特征在于：该催化剂是由八羧基酞菁铁 敏化二氧化钛得到，八羧基酞菁铁与二氧化钛的摩尔比为1:22-28。

2.根据权利要求1所述的八羧基酞菁铁敏化二氧化钛催化剂，其特征在于：该催化剂中 二氧化钛的粒径为50-80nm。

3.一种权利要求1所述的八羧基酞菁铁敏化二氧化钛催化剂的合成方法，其特征在于 该方法包括如下步骤：

a、配制1g/L二氧化钛的水溶液，搅拌后超声分散30-60min；

b、配制2~10×10^-3mol/dm³的八羧基酞菁铁（FePc(COOH)₈）的A溶液，以FePc(COOH)₈的 A溶液逐滴加入步骤a得到的二氧化钛水溶液中，此过程持续搅拌；待滴加完成后再继续搅 拌8~15h；A选自二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）；得到的悬浊液中八羧基酞菁铁与 二氧化钛的摩尔比为1:22-28；

c、对步骤b得到的悬浊液进行离心分离，对所得固体清洗后干燥，得到催化剂。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：步骤c中，对所得固体分别用水、甲醇、 丙酮清洗三次，最后对产物真空烘箱60℃干燥。

5.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：步骤b中，A为DMSO，二氧化钛水溶液与 FePc(COOH)₈的DMSO溶液的体积比为25~35:1。

6.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于该方法具体是：

a、取300mL1g/L二氧化钛的水溶液磁力搅拌10min，然后再超声30min；

b、配制10mL5×10^-3mol/dm³的八羧基酞菁铁的二甲基亚砜溶液，以FePc(COOH)₈的 DMSO溶液逐滴加入二氧化钛水溶液中，此过程持续搅拌，待滴加完成后再继续搅拌12h，以 达到FePc(COOH)₈完全能浸渍到二氧化钛上；

c、反应结束后，对悬浊液进行离心分离，对所得固体分别用水、甲醇、丙酮清洗三次，最 后对产物真空烘箱60℃干燥。

7.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于所述八羧基酞菁铁的制备方法是：

将均苯四甲酸酐、尿素和六水合三氯化铁混合，再加入催化剂钼酸铵混合均匀后充分 研磨，在180±10℃反应充分后升温至240±5℃继续反应3~4h，得到的黑色固体产物用5- 6mol/L盐酸浸泡10~12h，过滤，弃滤液，取滤饼在80-90℃蒸馏水中搅拌28~35min后过滤，重 复直至过滤液无固体析出，烘干，加入氢氧化钠饱和的氯化钠溶液，反应8-10h，抽滤，用浓 盐酸调节滤液pH≤3，待沉淀全部析出后，过滤，再依次用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗固体产物， 真空干燥，得到粗产物，再经提纯后得到2,3,9,10,16,17,23,24-八羧基铁酞菁。

8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于：粗产物提纯的方法是，将上述粗产物 倾倒入9~12倍质量数的浓硫酸中，搅拌使其完全溶解，50-55℃水浴中加热搅拌至少1h，冷 却至室温后慢慢倾倒入9~10倍浓硫酸体积的蒸馏水中，并不断搅拌，加热煮沸，静置过夜； 过滤，加入适量的蒸馏水煮沸5-10min，冷却后离心分离，分别用乙醇、丙酮作洗涤剂，超声 波粉碎洗涤，离心分离，60℃真空干燥后得到2,3,9,10,16,17,23,24-八羧基铁酞菁粗产 物纯产物。

9.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于：均苯四甲酸酐、尿素和六水合三氯化 铁的摩尔比为1:25:0.25。

10.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于粗产物提纯的方法是，将粗产物溶解 于DMSO溶液中，在溶解过程中适当加热以促进其溶解速度，溶解完成后，过滤掉多余的固体 残渣，将DMSO的清液干燥，将溶剂蒸发，析出的固体即八羧基酞菁铁的纯化品。