[发明专利]利用吡咯单体原位聚合的硫电极的制备方法有效
申请号: | 201510362405.4 | 申请日: | 2015-06-25 |
公开(公告)号: | CN104900847B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 刘宾虹;李洲鹏 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | H01M4/139 | 分类号: | H01M4/139;H01M4/62 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 吡咯 单体 原位 聚合 电极 制备 方法 | ||
1.一种利用吡咯单体原位聚合得到的硫电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取10g蔗糖加热至80℃后,溶解于10mL的10wt%的稀硫酸中,得到蔗糖溶液;取2~20g硫脲加热至40℃后,溶解于4~20mL去离子水中,得到硫脲溶液;将硫脲溶液加入蔗糖溶液中,蔗糖与硫脲的质量比为1∶0.2~2;混合液置于90℃水浴中,充分搅拌;反应45分钟后,加入40ml去离子水中终止聚合,冷却得到蔗糖硫脲预聚体溶液;
将5g纳米CaCO3粉末均匀分散于30mL去离子中,得到悬浊液后,将其加入到蔗糖硫脲预聚体溶液中,水浴85℃加热下搅拌反应50分钟后,喷雾干燥,得到大孔碳前驱体;
在氮气氛下,将大孔碳前驱体从室温以10℃/min的速度升温至160℃,保温2小时,进行深度聚合;然后以10℃/min的速度升温至900℃,保温2小时,进行碳化,冷却后取出,球磨得到黑色粉末;使用50mL的10wt%盐酸,搅拌处理2小时去除模板,再用去离子水漂洗后干燥,得到含硫氮大孔碳;
(2)将单质硫与含硫氮大孔碳按质量比7∶3机械混合均匀,置于316不锈钢材质的反应器内,然后将反应器抽真空后加热至80℃,反应5小时后完成硫的担载,再将反应产物冷却至25℃,即制得含硫氮大孔碳载硫材料;
(3)取1g含硫氮大孔碳载硫材料,与0.1~0.3g吡咯避光研磨均匀后,加入2g作为分散剂的N-甲基吡咯烷酮,调制成糊状后均匀涂覆到铝膜上,在空气中70~100℃下加热1~4小时,得到利用吡咯单体原位聚合得到的硫电极。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括以下步骤:
取10g LiOH加入至100mL的5wt%全氟磺酸树脂溶液中,搅拌30分钟后,离心分离掉过剩的LiOH,得到Li+型全氟磺酸树脂溶液;将利用吡咯单体原位聚合得到的硫电极浸渍于Li+型全氟磺酸树脂溶液2小时,取出晾干,得到高性能硫电极。
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