[发明专利]一种高比表面积聚多巴胺碳材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有发达孔隙结构的吸附材料的制备方法，具体涉及一种高比表面积聚多巴胺碳材料的制备方法。

背景技术

多巴胺是一种高含碳的生物分子，广泛存在生物的贝壳表层中，是人类可持续(可再生)获得的碳源材料。多巴胺会在一定的pH条件下聚合成聚多巴胺球，将聚多巴胺球经过碳化处理后即得聚多巴胺碳材料。聚多巴胺碳材料以其孔隙结构发达，水热稳定性优良，在催化材料、膜材料和电极材料的表面修饰等领域引起关注。Lu et al.(Kelong Ai,Yanlan Liu,Changping Ruan,Lehui Lu*and Gaoqing(Max)Lu*.Sp2 C-Dominant N-Doped Carbon Sub-micrometer Spheres with a Tunable Size:A Versatile Platform for Highly Efficient Oxygen-Reduction Catalysts.Adv.Mater.2013,25,998–1003)报道了一种聚多巴胺碳材料的合成方法：(1)先将聚多巴胺球在800摄氏度下进行碳化：(2)将碳化后的聚多巴胺球与KOH以1:4混合，然后在770℃下进行高温反应，最后得到孔隙结构发达的聚多巴胺多孔碳材料，其BET比表面积为2006 m²/g。此制备方法可称为碳化-活化法。

此方法仍存在以下不足：

1.材料收率过低；

2.所制得的材料其比表面积、孔容仍需要进一步提高；

3.合成能耗仍较高，它需要两个高温反应过程。

针对以上问题，本发明提出一种一步法制备聚多巴胺多孔碳材料。不仅可以提高收率，又可缩短工艺降低能耗以及能使材料具有更高的比表面积。

发明内容：

本发明的目的在于针对现有聚多巴胺碳材料孔隙机构及合成收率等方面的不足，提出一种在降低能耗，提高收率的同时合成出更高比表面积及更大孔容的聚多巴胺碳材料的方法。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种高比表面积聚多巴胺碳材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将盐酸多巴胺溶于去离子水中，得到盐酸多巴胺水溶液，然后注入乙醇和氨水的混合液中；置于密闭容器中充分搅拌，得到聚多巴胺球混合液，将所得的聚多巴胺球混合液过滤，冲洗，烘干，得到固体聚多巴胺球；

(2)将步骤(1)所得的固体聚多巴胺球和KOH混合，充分混合研磨，在Ar氛围进行高温活化反应，然后进行清洗、过滤、烘干后得到高比表面积的聚多巴胺碳材料。

上述方法中，步骤(1)中，所述盐酸多巴胺水溶液按盐酸多巴胺晶体与去离子水的质量比为1：50～200配置，所述盐酸多巴胺溶液与乙醇和氨水按照体积比为盐酸多巴胺溶液：乙醇：氨水＝50～200:40:1，所述搅拌为在室温下搅拌10～30h。

上述方法中，步骤(2)中所述固体聚多巴胺球和KOH混合比例为质量比1:1～1:7，所述高温活化反应的反应温度为500～800℃，反应时间为1～3h，所述清洗为用稀盐酸及去离子水冲洗4次；所述烘干为50℃-80℃真空干燥。

上述方法中，所述高比表面积的聚多巴胺碳材料的BET比表面积为2343-3534m²/g，总孔容为1.37-2.23cm³/g，其中微孔孔容为0.81-1.23cm³/g；所述高比表面积的聚多巴胺碳材料为小球状结构，粒径在300-600nm范围内。

与现有技术相比，本发明的合成方法优点：

1.省去了高温碳化步骤，而采用直接活化法，能耗降低约50％左右；

2.省去了高温碳化步骤，又可大大减少了碳损失，收率提高50％以上；

3.调控KOH的量可以调节聚多巴胺碳材料的孔隙结构，合成出比表面积及孔容各不相同的聚多巴胺碳材料，可获得更高比表面积和孔容的的聚多巴胺碳材料。

附图说明

图1为本发明4种实施例所得到的4种不同的聚多巴胺碳材料的N₂吸附等温线。

图2为实施例1所制备得到的聚多巴胺多孔碳材料SEM图。

图3为实施例2所制备得到的聚多巴胺多孔碳材料SEM图。

图4为实施例3所制备得到的聚多巴胺多孔碳材料SEM图。

图5为实施例4所制备得到的聚多巴胺多孔碳材料SEM图。

具体实施方式