[发明专利]一种三氮唑苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱及其制备方法有效
申请号: | 201410369563.8 | 申请日: | 2014-07-30 |
公开(公告)号: | CN104119286B | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 张叶;刘宏明 | 申请(专利权)人: | 淄博职业学院 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08;C07D249/10;C07D249/12;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 山东省淄博新*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三氮唑苯 甲醛 苯二胺双席夫碱 及其 制备 方法 | ||
1.一种三氮唑苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱,其特征在于:其结构式如下:
R1为氢、硝基、氰基,R2为氢、氯、甲氧基。
2.一种三氮唑苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的制备方法,其特征在于:所述三氮唑苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱结构式如下:
R1为氢、硝基、氰基,R2为氢、氯、甲氧基;
所述的三氮唑苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的制备方法,其制备方法如下:
1)称取1,2,4-三氮唑或三氮唑衍生物和对氟苯甲醛溶于溶剂;
所述的1,2,4-三氮唑或三氮唑衍生物和对氟苯甲醛的摩尔比为1:1~4:1;所述的1,2,4-三氮唑或三氮唑衍生物与溶剂的摩尔比为1:10~1:100;所述的三氮唑衍生物为3-氰基-1,2,4-三氮唑、3-硝基-5-氯-1,2,4-三氮唑和5-甲氧基-1,2,4-三氮唑;所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醇;
2)称取碳酸钾加入到步骤1)所述的溶液,1,2,4-三氮唑或三氮唑衍生物与碳酸钾的摩尔比为1:1~1:4,在50~130℃下恒温搅拌8~15h,停止加热,过滤除去碳酸钾,乙酸乙酯萃取,旋蒸除去溶剂后,得灰白色固体,用乙醇重结晶3次,得到纯品,真空干燥即得4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲醛或三氮唑衍生物苯甲醛;
3)称取步骤2)4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲醛或三氮唑衍生物苯甲醛和对苯二胺溶于溶剂;
所述的4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲醛或三氮唑衍生物苯甲醛和对苯二胺的摩尔比为2:1~5:1;
所述的4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲醛或三氮唑衍生物苯甲醛和溶剂的摩尔比是1:10~1:90;
所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醇;
4)称取醋酸加入到步骤3)所述的混合溶液中,4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲醛或 三氮唑衍生物苯甲醛与醋酸的摩尔比为1:1~1:5,在30~120℃下恒温反应2~12h,减压蒸馏除去溶剂,得到黄色粉末状固体,用甲醇、乙醇、二氯甲烷或乙酸乙酯重结晶提纯,真空干燥即得最终产品。
3.如权利要求2所述的三氮唑苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的制备方法,其特征在于:所述的三氮唑苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的制备方法,1,2,4-三氮唑或三氮唑衍生物和对氟苯甲醛的摩尔比为2:1。
4.如权利要求2所述的三氮唑苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的制备方法,其特征在于:所述的三氮唑苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的制备方法,4-(1-1,2,4-三唑基)苯甲醛或三氮唑衍生物苯甲醛和对苯二胺的摩尔比为3:1。
5.如权利要求1所述三氮唑苯甲醛缩对苯二胺双席夫碱的应用,其特征在于:用于荧光材料和离子检测领域。
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