[发明专利]一种高纯含氟有机磷系阻燃剂及制备方法

权利要求书

1.一种高纯含氟有机磷系阻燃剂及制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

（1）三氟乙氧基磷酸酯的制备

采用总摩尔量之比为1:3～1:6的三氯氧磷和三氟乙醇，加入反应物总质量2%～10%是催化剂，在温度10℃～90℃催化反应2～16h；

温度10℃～30℃，将1mol三氟乙醇缓慢滴加到1mol三氯氧磷中，充分搅拌回流反应2～4h，后升温至50℃～90℃，继续向其中缓慢滴加2～5mol三氟乙醇，充分搅拌回流反应6～12h，产生的酸性尾气用稀碱液吸收；反应完成后，减压蒸馏1～5h除去未充分反应的三氯氧磷及部分三氟乙醇，然后抽滤得到可以循环套用的催化剂和三氟乙氧基磷酸酯粗品，其化学反应式如下：

3CF₃CH₂OH+POCl₃ → (CF₃CH₂O)₃PO+3HCl↑

（2）三氟乙氧基磷酸酯的提纯精制

用连续精馏工艺精制磷酸酯，向磷酸酯粗品中加入干燥剂，除去待提纯物中的水分，进入脱低沸精馏柱进行精馏，柱顶馏出的低沸物蒸汽经冷凝器冷凝为液体，一部分作为回流返回脱低沸柱，另一部分作为馏出产品进低沸物储瓶；脱低沸柱底部排出的液体进入中间瓶，然后经预热器加热至部分汽化，以汽液混合物状态进入脱高沸精馏柱进一步精馏，柱顶馏出的高纯度三氟乙氧基磷酸酯经冷凝器冷凝为液体，一部分作为回流返回脱高沸柱，另一部分冷凝为产品进入三氟乙氧基磷酸酯成品罐即制备得到高纯含氟有机磷系阻燃剂，脱高沸柱底部排出的液体进入高沸物储物罐；

所述脱低沸柱采用水浴加热，脱高沸柱采用油裕加热。

2.根据权利要求1所述一种高纯含氟有机磷系阻燃剂及制备方法，其特征在于：所述三氟乙氧基磷酸酯的制备过程中添加的催化剂为氯化锂、氯化锌、氯化镁、四氯化锡和三氯化铝中的一种或二种以上复合使用。

3.根据权利要求1所述一种高纯含氟有机磷系阻燃剂及制备方法，其特征在于：所述三氟乙氧基磷酸酯的提纯精制过程中向磷酸酯粗品中加入干燥剂为无水硫酸镁、氧化钡、氧化钙、活化分子筛和无水硫酸钙中的任一种。

4.根据权利要求1所述一种高纯含氟有机磷系阻燃剂及制备方法，其特征在于：所述三氟乙氧基磷酸酯的提纯精制过程中脱低、高沸精馏柱中所用填料为不锈钢、陶瓷θ环填料或其它精馏塔采用填料中的任一种。

5.根据权利要求1所述一种高纯含氟有机磷系阻燃剂及制备方法，其特征在于：所述三氟乙氧基磷酸酯的提纯精制过程中精馏装置采用集散控制系统。