[发明专利]一种制备无水柠檬酸晶体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备无水柠檬酸晶体的方法。

背景技术

目前工业上无水柠檬酸晶体产品的连续生产方法包括：先将柠檬酸发酵液经固液分离得到柠檬酸清液，采用氢钙法或钙盐法将柠檬酸清液沉淀，酸解沉淀物，对酸解产物进行脱色，脱色的溶液进行加热浓缩，将得到的浓缩好的柠檬酸料液连续注入结晶器，当晶体含量占柠檬酸溶液和固体的混合物总重量的46-60重量％时，开始连续定量排放含有无水柠檬酸晶体的晶浆液，保持系统连续运行，再将结晶好的晶浆液直接进行离心，烘干而得到无水柠檬酸晶体产品。

上述方法的缺点是获得的晶体产品的粒度不够均匀、杂质含量较高、堆积密度较小且水分含量高易结块，即，产品质量较低，使得柠檬酸的产品一次合格率低，生产效率低下。

发明内容

本发明的目的是克服现有方法获得的无水柠檬酸晶体产品质量较低的缺陷，提供一种能高效地获得粒度均匀、杂质含量低、堆积密度较高且水分含量低不易结块的晶体产品的制备无水柠檬酸晶体的方法。

为了解决上述问题，本发明的发明人进行了大量的实验，结果意外地发现，当料液中晶体含量达20-40重量％时开始放料、并对晶浆液进行分级处理、再将分级获得的含有粒径较小的晶体的晶浆液返回结晶系统与柠檬酸料液混合一起进行浓缩结晶时，能够获得质量较高的无水柠檬酸晶体产品。

因此，为了实现上述目的，本发明提供了一种制备无水柠檬酸晶体的方法，该方法包括将柠檬酸料液进行浓缩结晶，其中，当料液中的晶体含量达20-40重量％时，将浓缩结晶获得的晶浆液进行分级，控制分级的条件，使得粒径小于600μm的晶体从晶浆液中分离出来，并将部分或全部分级得到的含有粒径小于600μm的晶体的晶浆液返回与柠檬酸料液混合一起进行浓缩结晶。

通过上述技术方案，本发明获得了粒度均匀、杂质含量低、堆积密度高且水分含量低不易结块的无水柠檬酸晶体。而且，本发明方法能够提高柠檬酸的产品一次合格率且获得的晶体产品无需经过筛步骤，因此，提高了无水柠檬酸晶体的生产效率。此外，在优选的实施方式中，本发明的方法能够保证进入后续步骤的晶浆液的晶体含量，因此不会加重后续处理步骤的负担，能够在保证生产效率和能耗的前提下提高晶体产品的质量。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本发明中，未作相反说明的情况下，术语“晶体含量”是指实际结晶析出的无水柠檬酸晶体占料液或晶浆液总质量的质量百分数；“有效体积”表示在运行过程中结晶器的结晶罐、加热器及循环管中容纳的液体的体积，一般为结晶罐、加热器及循环管实际体积总和的65-85％。

本发明提供的制备无水柠檬酸晶体的方法包括将柠檬酸料液进行浓缩结晶，其中，当料液中的晶体含量达20-40重量％(优选为25-35重量％)时，将浓缩结晶获得的晶浆液进行分级，控制分级的条件，使得粒径小于600μm的晶体从晶浆液中分离出来，并将部分或全部分级得到的含有粒径小于600μm的晶体的晶浆液返回与柠檬酸料液混合一起进行浓缩结晶。

根据本发明，所述浓缩结晶的条件可以为本领域常规采用的条件，优选情况下，所述浓缩结晶的条件使得浓缩结晶获得的晶浆液中的晶体的粒径不超过850μm(如控制浓缩结晶的条件使得浓缩结晶获得的晶浆液中80-95重量％的晶体的粒径为600-850μm)，即，控制浓缩结晶的条件使得料液中的晶体含量达20-40重量％时，晶体的粒径不超过850μm。例如，所述浓缩结晶的条件可以包括浓缩结晶的温度为40-70℃。而本领域技术人员可以根据晶体含量适当设置浓缩结晶的时间，在此不再赘述。

根据本发明，对所述浓缩结晶的方式没有特别的限制，可以为连续的，也可以为间歇的，由于连续的结晶方式能够提高生产效率并进一步改善无水柠檬酸晶体的质量，所述浓缩结晶的方式优选为连续浓缩结晶的方式。