[发明专利]一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，属有机化学领域。

背景技术

有机硅作为一种新型的高科技材料，从20世纪40年代初工业化生产以来，被广泛应用于电子、电器、航空、航天、建筑、纺织、医药、日化等领域，成为国民经济发展和人民生活水平提高不可或缺的新材料。目前市场出现的均为γ-官能团硅烷产品，而能够同时作为交联剂和偶联剂的α-官能团硅烷却在市场上出现的很少。自1964年起才开展α-官能团硅烷的研究，由于α-官能团硅烷在碱性条件下易分解这一特点，给α-官能团硅烷的研究带来了困难，导致至今为止这一系列的产品在国内还没有什么突破性的进展。因为α-官能团硅烷能够同时作为交联剂和偶联剂，作为偶联剂在玻璃钢和酚醛树脂等方面使用时，比γ-官能团硅烷具有机械强度、耐热性、耐水性等优点，作为交联剂在硅橡胶中使用时，能够提高其交联速度，提高对特殊材料的粘附力和提高硅橡胶强度等优点。由于国外起步较早已经研发出了部分的α-官能团硅烷产品，而α-官能团硅烷具有着一些γ-官能团硅烷偶联剂所没有特点，目前国内需要的α-官能团硅烷多是进口，但价格较高。而α-官能团硅烷作为能够满足这种γ-官能团硅烷偶联剂所不能给与的特点，α-官能团硅烷的发展已经是势在必行。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种产品收率高、产品质量稳定、能耗低、环境污染小、生产成本低，且适合工业化生产的环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法。

本发明的技术方案是：

一种环己基胺甲基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于：它包括以下步骤：

（1）在带有机械搅拌、冷凝器、恒压滴液漏斗和温度计的反应容器中投入一定量的环己胺，向恒压滴液漏斗内投入定量的氯甲基三烷氧基硅烷，在每分钟100~200转的速度将反应容器温升至100℃~120℃；

（2）当反应容器温升至100℃~120℃后，开始滴加氯甲基三烷氧基硅烷进行反应，氯甲基三烷氧基硅烷滴加时间控制在1.5~3小时，滴加完后继续反应1.5~3小时；

（3）1.5~3小时反应完成后将反应容器温降至常温，再向反应容器中加入2,2-二甲基戊烷，2,2-二甲基戊烷的加入量为环己胺和氯甲基三烷氧基硅烷总质量之和，2,2-二甲基戊烷加入完成后搅拌0.5小时后过滤：

（4）过滤所得滤渣为副产物环己胺盐酸盐，滤液为环己基胺甲基三烷氧基硅烷粗品，将粗品先按常压蒸馏回收溶剂2,2-二甲基戊烷，回收完溶剂2,2-二甲基戊烷后，在-0.07Mpa条件下回收过量的环己胺，最后开启真空泵在-0.098MPa条件下蒸馏，得：环己基胺甲基三烷氧基硅烷成品，分离出的溶剂2,2-二甲基戊烷和环己胺可用于下一锅反应：

（5）常温下取定量的水和氢氧化钠配制成质量为10%的水溶液，然后将步骤（4）中的滤渣在100转/分钟搅拌速度下溶于氢氧化钠水溶液中制备成混合溶液：

（6）将混合溶液倒入梨型分液漏斗中分层20分钟~30分钟，然后分掉下层盐水，在上层液体中加入3%的无水硫酸镁并干燥2小时后过滤，过滤所得的环己胺与蒸馏粗品时回收的环己胺一起用于下一锅反应。

本发明的的化学反应方程式如下：

第一步：合成反应

                                                 

其中

R₁可以表示-OCH₃、-OCH₂CH₃、-OCH₂CH₂CH₃、-OCH（CH₃）₂、-OCH₂CH₂CH₂CH₃、-OCH₂CH(CH₃)₂、-OCH₂CH₃OCH₃。

 第二部：环己胺盐酸盐的处理

 

本发明的原理