[发明专利]一种镍三磷的合成方法有效
| 申请号： | 201310365213.X | 申请日： | 2013-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN103407978A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 石国军;苏丽君 | 申请（专利权）人： | 扬州大学 |
| 主分类号： | C01B25/08 | 分类号： | C01B25/08;B01J27/185 |
| 代理公司： | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人： | 江平 |
| 地址： | 225009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 镍三磷 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种镍三磷的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将次亚磷酸镍和次亚磷酸铵溶解在去离子水中，用氨水调节溶液的pH值至3～9，然后置于烘箱内进行水热反应；
2）取上述反应后产物进行抽滤后，取絮状物置于管式炉内，在流动无氧的气氛中，在温度为473～873 K的条件下进行退火2～8 h，然后降至室温，取出退火后半成品；
3）将退火后半成品以氨水洗涤至无色，然后再用去离子水洗涤到中性，在353 K烘干温度条件下烘干，取得体相镍三磷Ni3P。
2.根据权利要求1所述镍三磷的合成方法，其特征在于所述投料的次亚磷酸镍和次亚磷酸铵中次亚磷酸离子和镍离子的物质的量的比为2～5︰1。
3.根据权利要求1所述镍三磷的合成方法，其特征在于所述水热反应的温度条件为373～473 K，时间为8～24 h。
4.根据权利要求1所述镍三磷的合成方法，其特征在于所述流动无氧的气氛为氢气、氮气、氦气或氩气中的任意一种。
5.根据权利要求1所述镍三磷的合成方法，其特征在于所述退火时的的升温速率为1～5 K/min，直到达到退火温度。
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