[发明专利]3β,5-二羟基-6β,7β；15β,16β-二亚甲基- 5β-雄甾-17-酮的制备方法有效
| 申请号： | 201310361076.2 | 申请日： | 2013-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN103408628A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 蒋澄宇;顾向忠 | 申请（专利权）人： | 常州佳尔科药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07J53/00 | 分类号： | C07J53/00 |
| 代理公司： | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人： | 孙晓晖 |
| 地址： | 213111 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 15 16 甲基 雄甾 17 制备 方法 | ||
1.一种3β,5-二羟基-6β,7β；15β,16β-二亚甲基- 5β-雄甾-17-酮的制备方法，它是由3β,5-二羟基-15β,16β-亚甲基- 5β-雄甾-6烯-17-酮与甲基化试剂在有机溶剂以及二乙基锌催化剂的存在下反应得到。
2.根据权利要求1所述的3β,5-二羟基-6β,7β；15β,16β-二亚甲基- 5β-雄甾-17-酮的制备方法，其特征在于：所述的二乙基锌催化剂与所述的3β,5-二羟基-15β,16β-亚甲基- 5β-雄甾-6烯-17-酮的摩尔比为1∶1～5∶1。
3.根据权利要求2所述的3β,5-二羟基-6β,7β；15β,16β-二亚甲基- 5β-雄甾-17-酮的制备方法，其特征在于：所述的二乙基锌催化剂与所述的3β,5-二羟基-15β,16β-亚甲基- 5β-雄甾-6烯-17-酮的摩尔比为3∶1。
4.根据权利要求1至3之一所述的3β,5-二羟基-6β,7β；15β,16β-二亚甲基- 5β-雄甾-17-酮的制备方法，其特征在于：所述的甲基化试剂为二溴甲烷、二碘甲烷或者氯碘甲烷；所述的甲基化试剂与所述的3β,5-二羟基-15β,16β-亚甲基- 5β-雄甾-6烯-17-酮的摩尔比为1∶1～5∶1。
5.根据权利要求4所述的3β,5-二羟基-6β,7β；15β,16β-二亚甲基- 5β-雄甾-17-酮的制备方法，其特征在于：所述的甲基化试剂为二溴甲烷。
6.根据权利要求4所述的3β,5-二羟基-6β,7β；15β,16β-二亚甲基- 5β-雄甾-17-酮的制备方法，其特征在于：所述的甲基化试剂与所述的3β,5-二羟基-15β,16β-亚甲基- 5β-雄甾-6烯-17-酮的摩尔比为3∶1。
7.根据权利要求1至3之一所述的3β,5-二羟基-6β,7β；15β,16β-二亚甲基- 5β-雄甾-17-酮的制备方法，其特征在于：上述反应温度为50～70℃。
8.根据权利要求7所述的3β,5-二羟基-6β,7β；15β,16β-二亚甲基- 5β-雄甾-17-酮的制备方法，其特征在于上述反应温度为65℃。
9.根据权利要求1至3之一所述的3β,5-二羟基-6β,7β；15β,16β-二亚甲基- 5β-雄甾-17-酮的制备方法，其特征在于：上述反应时间为0.5～3h。
10.根据权利要求9所述的3β,5-二羟基-6β,7β；15β,16β-二亚甲基- 5β-雄甾-17-酮的制备方法，其特征在于：上述反应时间为1.5h。
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