[发明专利]发泡材料专用聚苯硫醚树脂的制造方法

权利要求书

1.一种发泡材料专用聚苯硫醚树脂的制造方法，在多水硫化钠加压法合成聚苯硫醚的反应体系中引入第三单体多官能团芳香族化合物，采用如下步骤制备发泡级聚苯硫醚树脂：

(1)反应体系脱水

将计量的多水硫化钠、溶剂、催化剂加入通有惰性气体及安装有水精馏装置的高压反应器中，加热脱水至体系水含量低于0.5mol/1molNa2S；

(2)发泡级聚苯硫醚的合成

溶解计量好的对二氯苯，打入脱水后的高压反应釜中，进行第一次升温，即缓慢升温到230～235℃，在此温度反应60～150min后进行第二次升温：即以2℃/min的速度升温到265℃～280℃，反应180min～240min；

(3)产品纯化

将(2)所得物料经冷却，过滤，洗涤、干燥，制得具有如下技术指标的发泡级聚苯硫醚产品：

剪切速率1216s^-1，熔融温度310℃检测条件下，熔融粘度>200Pa.s；差示扫描热分析法检测结晶度<20％；按AA检验标准检测熔体质量流动速率MFR<30g/10min的可用超临界CO2发泡法注塑成型得到聚苯硫醚发泡材料的目标产品；

所述第三单体多官能团芳香族化合物为以下物质至少之一：

1，2，3，5-四氯苯、1，2，4，5-四氯苯、2，4-二氯溴苯；

所述第三单体多官能团芳香族化合物加入可以在第(2)步骤的第一次升温或第二次升温阶段加入，加入总量0.5～1.0％mol/1molNa2S。

2.根据权利要求1所述之发泡材料专用聚苯硫醚树脂的制造方法，其特征在于，所述第三单体多官能团芳香族化合物加入可以在第(2)步骤的第一次 升温和第二次升温阶段分次加入。

3.根据权利要求1所述之发泡材料专用聚苯硫醚树脂的制造方法，其特征在于，所述溶剂可为N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-甲基-ε-己内酰胺等己内酰胺类，1，3-二甲基-2-咪唑烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、六甲基磷酸三酰胺或它们的混合物。

4.根据权利要求1所述之发泡材料专用聚苯硫醚树脂的制造方法，其特征在于，所述催化剂可为醋酸钠、醋酸锂、醋酸钾、磺酸钠、氯化锂，加入量0.1-1.5mol/1molNa2S。

5.根据权利要求3所述之发泡材料专用聚苯硫醚树脂的制造方法，其特征在于，所述溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮。

6.根据权利要求4所述之发泡材料专用聚苯硫醚树脂的制造方法，其特征在于，所述催化剂为氯化锂，醋酸钠。