[发明专利]一种用于含硫合成气制备甲硫醇的改性催化剂及制备方法无效
申请号: | 201210367555.0 | 申请日: | 2012-09-27 |
公开(公告)号: | CN102861612A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 王琪;王静;鲁骥;崔鹏 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | B01J31/34 | 分类号: | B01J31/34;C07C319/02;C07C321/04 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 汪祥虬 |
地址: | 230009 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成气 制备 硫醇 改性 催化剂 方法 | ||
1.一种用于高硫合成气制备甲硫醇的改性催化剂的制备方法,包括:按质量比为0.15~0.35:1取四水合钼酸铵和载体SiO2;
将四水合钼酸铵:氢氧化钾:活性促进剂按摩尔比为1:0.5~2:(0.05~0.3)混合,加水溶解后得到浸渍液来浸渍载体SiO2,所加水量至刚好浸没载体SiO2;老化8~12h后,于80~120℃烘干,得到改性前催化剂,记为Mo-O-K/A/SiO2;
其特征在于:
按水与乙醇体积比为0~1:1配制乙醇水溶液,按照每克载体SiO2使用5ml乙醇水溶液,将之前得到的改性前催化剂Mo-O-KA/SiO2加入到乙醇水溶液中,在室温搅拌下按每克载体逐滴加入0.2~1ml改性剂的前驱体,继续搅拌2~4h后,再回流搅拌反应2~3h,冷却至室温,用乙醇洗涤抽滤,最后在80~120℃干燥4~6h,即得到催化剂Mo-O-K/A/B/SiO2;
所述改性剂B的前驱体选自甲基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或三氟甲基三甲基硅烷。
2.如权利要求1所述用于高硫合成气制备甲硫醇的改性催化剂的制备方法,特征在于所述改性剂B的前驱体的加入量为按每克载体0.4~0.8ml改性剂的前驱体。
3.采用权利要求1所述方法制备的用于高硫合成气制备甲硫醇的改性催化剂,其特征在于:其中钼源Mo与载体SiO2的质量比为0.15~0.35:1;钾源K与钼源Mo的摩尔比为0.5~2:1;活性促进剂A与钼源Mo的摩尔比为0.05~0.3:1;该改性催化剂记为Mo-O-K/A/B/SiO2,其中Mo-O-K表示活性组分,活性促进剂A为Co盐、Fe盐或Ni盐;所述改性剂B的前驱体选自甲基三乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或三氟甲基三甲基硅烷。
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