[发明专利]一种SAPO-34分子筛的合成方法及由其制备的催化剂有效
申请号: | 201210363843.9 | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN103663483A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 樊栋;田鹏;刘中民;张莹;苏雄;杨越 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B37/08 | 分类号: | C01B37/08;C01B39/54;B01J29/85;C07C1/20;C07C11/02 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 王旭 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sapo 34 分子筛 合成 方法 制备 催化剂 | ||
1.一种SAPO-34分子筛,其特征在于,化学组成为:
mR·nT·(SixAlyPz)O2
其中,R为二异丙胺,分布于分子筛笼及孔道中;m为每摩尔(SixAlyPz)O2中二异丙胺模板剂的摩尔数,m=0.01~0.3;T为三乙胺、吗啉、二乙胺、二正丙胺、N,N-二异丙基乙胺、仲丁胺、叔丁胺、异丁胺或四乙基氢氧化铵中的一种或任意两者的混合物,分布于分子筛笼及孔道中,n为每摩尔(SixAlyPz)O2中T的摩尔数,n=0.01~0.10;m/n>2;x、y、z分别表示Si、Al、P的摩尔分数,其范围分别是x=0.01~0.30,y=0.01~0.60,z=0.01~0.52,且x+y+z=1。
2.根据权利要求1所述的SAPO-34分子筛,其特征在于,X射线衍射图谱在以下位置具有衍射峰:
3.一种权利要求1所述SAPO-34分子筛的合成方法,其特征在于,合成步骤如下:
a)将硅源、铝源、磷源、结晶促进剂CGP、去离子水和结构导向剂SDA混合,形成具有如下摩尔配比的初始凝胶混合物:
SiO2/Al2O3=0.05~1.5;
P2O5/Al2O3=0.5~1.5;
H2O/Al2O3=16~150;
SDA/Al2O3=0.5~5.9;
CGP/Al2O3=0.001~0.05;
b)将步骤a)所得初始凝胶混合物在20~60℃下进行老化处理,老化时间为0.5~12小时;
c)将步骤b)处理后的凝胶混合物装入合成釜,密闭,升温到150~220℃在自生压力下晶化0.5~72小时;
d)待晶化完全后,固体产物经分离、洗涤、干燥后即得到SAPO-34分子筛;
其中,所述结构导向剂SDA为二异丙胺或二异丙胺与其他有机胺/铵T的混合物;所述结晶促进剂CGP为烷基卤化铵。
4.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,所述T为三乙胺、吗啉、二乙胺、二正丙胺、N,N-二异丙基乙胺、仲丁胺、叔丁胺、异丁胺或四乙基氢氧化铵中的一种或任意两者的混合物。
5.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤a)初始凝胶混合物中SDA为二异丙胺与其他有机胺/铵T的混合物时,二异丙胺与T的摩尔比不小于2。
6.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中的硅源为硅溶胶、活性二氧化硅、正硅酸酯、偏高岭土中的一种或任意几种的混合物;铝源为铝盐、活性氧化铝、烷氧基铝、偏高岭土中的一种或任意几种的混合物;磷源为正磷酸、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、有机磷化物或磷氧化物中的一种或任意几种的混合物。
7.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤a)初始凝胶混合物中的结晶促进剂CGP为十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的任意一种或任意几种的混合物。
8.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤a)初始凝胶混合物中H2O/Al2O3的摩尔比为26-120,优选为31-100。
9.按照权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤a)初始凝胶混合物中SDA/Al2O3的摩尔比为1.2-5.0。
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