[发明专利]一种测定镍铁的镍含量的方法

权利要求书

1.一种测定镍铁的镍含量的方法，所述镍铁中不含有钴，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

a)将镍铁与浓度为60～68％的硝酸和浓度为30～38％的盐酸按照体积比为1∶1～1∶4混合而成的硝盐混酸混合，加热混合物至镍铁溶解完全，其中，硝盐混酸的毫升数与镍铁的克数之比为10～200；

b)将浓度为65～72％的高氯酸加入混合物，加热混合物至冒烟，加入90～110mL的水并保持温热使混合物中的盐溶解完全，将混合物冷却至室温后再加入柠檬酸，再加入浓度为20～28％的氨水中和至混合物的pH值为8.5～9.5并过量12～18mL，其中，高氯酸的毫升数与镍铁的克数之比为5～100，柠檬酸与镍铁的质量比为1～20；

c)将混合物加热至85～95℃，加入浓度为9～11g/L的丁二酮肟乙醇溶液，将混合物冷却至室温后以滤纸过滤，用浓度为15～25g/L的硝酸铵溶液洗涤至滤纸上的黄色消失后再洗涤3～5次，然后往过滤后的沉淀物和滤纸中加入浓度为60～68％的硝酸形成试液，再加入浓度为65～72％的高氯酸，加热试液冒烟至近干，将试液冷却至室温后加入90～110mL水并保持温热使试液中的盐溶解完全，其中，丁二酮肟乙醇溶液的毫升数与镍铁的克数之比为37.5～750，硝酸的毫升数与过滤后的沉淀物和滤纸的克数之比为7.5～15，高氯酸的毫升数与过滤后的沉淀物和滤纸的克数之比为2.5～5；

d)将4～6mL浓度为37.8～47.2％的三乙醇胺溶液加入试液，再加入9～11mL pH值为9.8～10.2的氯化铵-氨水缓冲溶液，将试液加热至50～60℃，将紫脲酸铵指示剂加入试液，然后用浓度为0.01500～0.02500mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至试液变为紫红色为滴定终点；

e)按照下式计算镍铁的镍含量W_Ni：

WNi=C×V×58.70m×1000×100%]]>

其中，C表示EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，单位是mol/L，

V表示滴定所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位是mL，

m表示镍铁的质量，单位是g。

2.根据权利要求1所述的测定镍铁的镍含量的方法，其特征在于，所述镍铁中含有1～85wt％的镍。

3.根据权利要求1所述的测定镍铁的镍含量的方法，其特征在于，所述紫脲酸铵指示剂是由紫脲酸铵与氯化钠混合配制而成的，其中氯化钠与紫脲酸铵的质量比为150～250，紫脲酸铵指示剂的加入量为0.25～0.35g。

4.根据权利要求1所述的测定镍铁的镍含量的方法，其特征在于，所述EDTA标准滴定溶液是用去离子水溶解乙二胺四乙酸二钠并稀释至标准体积配制的。