[发明专利]一种从浆果苋中制备普曲诺苷A的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物分离领域，特别是涉及一种从浆果苋中制备普曲诺苷A的方法。

背景技术

浆果苋为苋科植物浆果苋Deeringia amaranthoides L.Merrill的果实，又名地苓苋、野苋菜藤，产于四川、云南、西藏、贵州、广东、广西、台湾等地，生于海拔100-2200米山坡林下或灌丛中，印度、中南半岛、印度尼西亚、马来西亚及大洋洲均有分布。全株供药用，具有祛风除湿、痛经活络的功效，用于治疗风湿性关节炎、风湿腰腿痛等症。

普曲诺苷A（Putranoside A）是从浆果苋中分离得到的一种三萜苷类化合物，白色无定形粉末，mp.261-272℃，分子式C₄₂H₆₆O₁₃，分子量778.98。药理实验研究表明，普曲诺苷A具有杀软体动物作用、杀精子作用，另外还具有溶血作用。

经检索，尚未见大量制备普曲诺苷A的方法报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种从浆果苋中制备普曲诺苷A的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现的：

一种从浆果苋中制备普曲诺苷A的方法，其特征在于：取浆果苋使用组织捣碎机捣成浆状，加5-10倍（W/W）的水加热至60-80℃保温提取，过滤提取液，然后加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜系统纳滤，将浓缩液加乙酸乙酯萃取，萃取液过氧化铝柱后再浓缩下注液，浓缩液采用高速逆流色谱分离，流分减压干燥即得普曲诺苷A。

所述的超滤膜为截留分子量4000-10000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分子量不大于500的中空纤维素膜。

所述的氧化铝为100-200目中性氧化铝或酸性氧化铝。

所述的高速逆流色谱分离条件为：溶剂系统选用石油醚-乙酸乙酯-水，比例3：7：4，下相为流动相，流速1.2-3.5ml/min，转速800-1000r/min。

本发明的有益效果是：采用膜分离技术，物理除杂，能耗低，污染小，温度低；高速逆流色谱分离是一种液液分配色谱，产品分离无损失，溶剂可以回收再利用；整个工艺操作简单，易于放大生产。

具体实施方式：

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

实施例1：

取2kg浆果苋使用组织捣碎机捣成浆状，加10倍量（W/W）水加热60℃保温提取2小时，过滤液体，再加5倍水加热至70℃提取2小时，合并提取液冷至常温，滤过，加入截留分子量8000的中空纤维素膜系统超滤，加适量水透析，收集透过液加入截留分子量500的中空纤维素膜系统浓缩，浓缩液加等体积的乙酸乙酯萃取2次，萃取液过中性氧化铝（粒度100-200目）短柱，柱通过液回收乙酸乙酯至小体积。取石油醚、乙酸乙酯、水，按3:7:4混合，取上相注入色谱柱，开启高速逆流色谱仪，调整转速800r/min，注入流动相，平衡后，调整流动相流速2.0ml/min，同时注入流动相，收集普曲诺苷A流分，连续分离，合并流分浓缩，减压干燥，得白色普曲诺苷A，含量94.4%（高效液相检测），收率72.4%。

实施例2：

取2kg浆果苋使用组织捣碎机捣成浆状，加5倍量（W/W）水加热65℃保温提取2.5小时，提取三次，合并提取液冷至常温，滤过，加入截留分子量10000的中空纤维素膜系统超滤，加适量水透析，收集透过液加入截留分子量500的中空纤维素膜系统浓缩，浓缩液加等体积的乙酸乙酯萃取3次，萃取液过中性氧化铝（粒度100-200目）短柱，柱通过液回收乙酸乙酯至小体积。取石油醚、乙酸乙酯、水，按3:7:4混合，取上相注入色谱柱，开启高速逆流色谱仪，调整转速900r/min，注入流动相，平衡后，调整流动相流速1.2ml/min，同时注入流动相，收集普曲诺苷A流分，连续分离，合并流分浓缩，减压干燥，得白色普曲诺苷A，含量91.7%（高效液相检测），收率77.5%。

实施例3：