[发明专利]一种光稳定剂草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光稳定剂草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的制备方法。

背景技术

草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯为低分子量高效低毒的受阻胺型光稳定剂，可延长各式塑胶及涂料在户外照射的使用时间。在使用、加工过程中，不会与高分子产生气味，也不会影响材质原有的色彩。高温加工时产品不易挥发。与大多数工业溶剂相溶性良好，具有优越的高分子相溶性, 适用于聚丙烯、聚乙烯塑料和纤维制品，有显著的抗光氧化老化（防晒）功效，同时它与树脂具有良好的相容性和分散性。此外，对聚苯乙烯、HIPS、ABS树脂及聚氨酯等塑料亦有效，可用于聚丙烯，抗冲改性聚丙烯（TPO），EPDM，聚苯乙烯，抗冲聚苯乙烯，ABS，SAN，ASA，也可用于聚氨酯, 聚酰胺，聚缩醛等，其光稳定效果优良，其分子式为C₂₂H₄₀N₂O₄，分子量为396.5，分子结构式：   

其外观为结晶性粉末，其传统合成方法是由草酸甲酯与1,2,2,6,6-五甲基-4-羟基哌啶为原料，以甲醇钠为催化剂的条件下进行酯交换反应，由于甲醇钠催化剂不稳定，危险性大，后处理产生的废水污染大。据文献报导，采用Lewis酸、碱等为催化剂进行酯交换反应，催化剂腐蚀设备，后处理产生的污染大，产品质量差。采用固体酸催化剂催化酯交换反应，虽然产物与催化剂易分离，对设备的腐蚀性小，催化剂可回收利用，但选择性和活性低。为了克服上述缺点，我们采用草酰氯与1,2,2,6,6-五甲基-4-羟基哌啶为原料，三氯化铝为催化剂合成了草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯，实验结果表明，该方法具有反应速度快，反应时间短，反应选择性高等优点。

发明内容

本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种产品收率高的草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的制备方法。

本发明是通过以下技术方案来实现：一种光稳定剂草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的制备方法，是以1,2,2,6,6-五甲基-4-羟基哌啶、草酰氯为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行缩合反应，反应温度为30-45℃，反应时间为4-8h，停止反应，冷至室温，过滤出少量的盐，然后再降温至8-10℃，结晶，过滤，将得到的粗品用无水乙醇进行重结晶，所述1,2,2,6,6-五甲基-4-羟基哌啶、草酰氯、催化剂、溶剂、无水乙醇的用量比例按质量计为1,2,2,6,6-五甲基-4-羟基哌啶:草酰氯:催化剂:溶剂:无水乙醇=1:3.78~4.28:0.15~1.25:1.75~4.15:2.34~4.09，即可得到草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯。

本发明的进一步改进在于：所述催化剂为吡啶或三乙胺或三乙醇胺。

本发明的进一步改进在于：所述所述溶剂为三氯乙烷或四氯化碳或二氯乙烷。

本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明合成草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率达到94%以上，产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

本发明示出了一种光稳定剂草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯的制备方法的实施方式，是以1,2,2,6,6-五甲基-4-羟基哌啶、草酰氯为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行缩合反应，反应温度为30-45℃，反应时间为4-8h，停止反应，冷至室温，过滤出少量的盐，然后再降温至8-10℃，结晶，过滤，将得到的粗品用无水乙醇进行重结晶，所述1,2,2,6,6-五甲基-4-羟基哌啶、草酰氯、催化剂、溶剂、无水乙醇的用量比例按质量计为1,2,2,6,6-五甲基-4-羟基哌啶:草酰氯:催化剂:溶剂:无水乙醇=1:3.78~4.28:0.15~1.25:1.75~4.15:2.34~4.09，即可得到草酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯，催化剂为吡啶或三乙胺或三乙醇胺，本发明催化剂优选吡啶，溶剂为三氯乙烷或四氯化碳或二氯乙烷，本发明溶剂优选三氯乙烷。

实施例1：