[发明专利]BaTi2O5薄膜择优取向生长的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及BaTi₂O₅薄膜择优取向生长的制备方法。

背景技术

近年来，将铁电材料与半导体器件相结合的新器件逐渐得到广泛的应用。随着集成铁电学与半导体集成工艺的发展，集成工艺的特征尺寸在逐渐减小，甚至已转向纳米尺寸。因此铁电薄膜材料作为集成工艺的基础，新型高性能铁电薄膜材料，特别是无铅铁电薄膜材料的制备及发展显得尤为重要。

BaTi₂O₅是BaO-TiO₂二元体系中的高温介稳相，近年来，日本学者对其晶体结构进行了修正并发现了其新的铁电性能，引起了人们的极大关注。已有的报道中，国外学者采用浮融(floating zone)方法制备出了BaTi₂O₅单晶块体材料，748K时b轴方向介电常数达20500。国外学者采用快速冷却法制备出了针状BaTi₂O₅单晶材料，发现其居里温度为430℃，在b轴方向上介电常数为30000，室温自发极化强度为7μC/cm²，表现出良好的铁电、介电性能。通过第一性原理计算，理论上解释了BaTi₂O₅存在铁电性的原因，并得出BaTi₂O₅的压电响应可以和PbTiO₃相媲美。随后，国外学者采用溶胶-凝胶法制备出了BaTi₂O₅纳米粉末，并通过放电等离子烧结(SPS)方法制备出了高致密度的BaTi₂O₅陶瓷。基于BaTi₂O₅的高介电常数和铁电性都只表现在b 轴方向上，因此制备出具有b 轴择优取向的BaTi₂O₅是实现其应用的前提。与制备BaTi₂O₅单晶或取向陶瓷的高成本、大难度相比，取向薄膜的制备更有优势，这也是铁电器件集成化的需要。但有关BaTi₂O₅ 薄膜的研究还很少，目前仅有采用脉冲激光沉积法在MgO ( 100) 基片上制备BaTi₂O₅薄膜的报道。虽然通过沉积参数的优化获得了b 轴择优取向BaTi₂O₅薄膜, 但其较高的沉积温度( 973 K )和较小的试样尺寸(< 50mm)、设备复杂、价格昂贵限制了薄膜的进一步应用。因此，如何在更低温度下制备出高度择优取向、均匀性好、大面积的BaTi₂O₅薄膜是实现其实用化的关键。溶胶-凝胶法是一种工艺简单、成本低廉、高效的薄膜制备方法，目前国内外还未见用溶胶-凝胶法制备取向性BaTi₂O₅薄膜的报道。本发明采用溶胶-凝胶法制备(020)择优取向生长的BaTi₂O₅薄膜材料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种制备BaTi₂O₅铁电薄膜择优取向生长的溶胶-凝胶方法。所用溶胶-凝胶方法工艺简单、成本低廉，可与微电子技术兼容。

本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：BaTi₂O₅薄膜择优取向生长的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：

1) 称取钡源原料，在60～80℃水浴条件下溶解于乙酸中，得到钡源溶液；

2) 将步骤1)所得钡源溶液中加入乙二醇甲醚稀释，然后在60～80℃下充分搅拌，冷却至室温，得到钡源溶液的稀释液；

3)将步骤2)所得钡源溶液的稀释液加到液态有机钛源中，其中按摩尔比计Ba:Ti=1:2，充分搅拌、混合，得到含钡钛的混合溶液；

4) 向步骤3)所得的含钡钛的混合溶液中加入乙二醇甲醚，将溶液中Ba²⁺浓度定为0.05～0.15mol/L，搅拌，陈化，得到澄清、透明的前驱体溶胶；

5) 将步骤4)所得的前驱体溶胶滴到单晶基板上，在匀胶机上对前驱体溶胶进行匀胶，得到湿膜，然后在通氧气的气氛炉中，从室温升到100～120℃，保温20～40min；再升温到350～500℃，保温10～40min以进行热解，得到非晶单层薄膜；