[发明专利]间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及在制药等领域中对乙二醇单甲醚和水混合液中乙二醇单甲醚的回收工艺方法。具体是加入共沸剂乙酸异丙酯，利用间歇共沸精馏的方法将乙二醇单甲醚和水混合液中的水全部带出，从而回收混合液中的乙二醇单甲醚，同时实现共沸剂回收再利用的工艺方法。

背景技术

乙二醇单甲醚，又称乙二醇甲醚，是一种无色透明液体，沸点124.6℃(101.3KPa)，和水、醇、醚、丙酮以及DMF等混溶。广泛用作各种油脂类、醋酸纤维素、硝酸纤维素、醇溶性染料和合成树脂的溶剂。珐琅和清漆的快干溶剂，涂层稀释剂，染料工业中的渗透剂和匀染剂，亦用于印刷油墨及配制密封剂、制造增塑剂。近年来，乙二醇单甲醚越来越多地用于制药行业、航空喷气燃料防冰剂、刹车油稀释剂等。乙二醇单甲醚和水能够形成共沸物，共沸点及组成如下表所示。

乙二醇单甲醚和水形成的混合物属于完全互溶物系，二者形成的共沸物中乙二醇单甲醚的质量分数仅为15.3％，乙二醇单甲醚的沸点又高于水的沸点，并且共沸物的沸点与水的沸点很接近，采用普通精馏方式很难将二者有效分离。

目前工业上生产中乙二醇单甲醚+水的分离普遍采用干燥剂(如CaCL₂)等脱水，采用此种方法脱水产生的浆液，再生困难，同时浆液中夹带2～3％(wt％)的乙二醇单甲醚，不仅浪费了资源，还易造成环境污染。而且采用干燥剂的方法只适合于水含量比较低的乙二醇单甲醚+水的分离；对于水含量比较高的乙二醇单甲醚+水的分离再采用干燥的方法，会大幅度降低乙二醇单甲醚的回收率。

南京师范大学的萃取和共沸结合分离乙二醇单甲醚、异丙醇和水的方法[P].CN1560008A，2005-01-05.专利中提到使用苯作为共沸剂，通过共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水。该工艺专利中采用苯作为共沸剂，但由于苯的毒性较大，因此限制了该工艺的推广应用，同时由于苯与乙二醇单甲醚是近沸物系，在精馏分离过程中必须采用较大回流比才能将二者分离，而回流比增大将会使能耗大幅度升高。

发明内容

本发明的目的是提供一种间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺，可以克服现有工艺存在的毒性大、收率低、能耗高的缺点。确定了低毒化合物乙酸异丙酯作为新的共沸剂，通过间歇共沸精馏的方法将乙二醇单甲醚和水分离，共沸剂回收并循环使用。采用此工艺可将乙二醇单甲醚和水有效分离。本发明适用于任意浓度的乙二醇单甲醚和水的混合液，该工艺能够保证将得到的成品乙二醇单甲醚的质量浓度＞99.5％，具有显著的实用性和经济效益。

本发明的创新点在于选择了一种新的物质作为分离乙二醇单甲醚和水物系的夹带剂，从而降低了原工艺的毒性，同时新的共沸剂与乙二醇单甲醚的相对挥发度大，易于分离，工艺中使用的回流比较小，操作灵活简便，工艺不受原料组成波动的限制，可以大幅度降低生产能耗。

本发明的技术方案为：

一种间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚和水的工艺，包括的步骤如下：

1)共沸精馏脱水：按质量比原料∶共沸剂＝4～8∶1，将原料和共沸剂加入精馏塔1的塔釜中，塔釜采用再沸器2进行加热，精馏塔1塔顶产物经冷凝器3冷凝，操作回流比为1～2.5，打开阀门7、阀门8和阀门9，回流流股流入精馏塔1顶部，采出流股经过阀门7进入分相罐4，分层后，将上层富酯相由精馏塔1的第5块塔板回流入精馏塔1，将塔内的水不断共沸从塔顶蒸出；在分相罐4中下层为富水相，通过阀门9将富水层放入储罐5中；当精馏塔1塔顶温度T₁＝89～90℃，此时分水阶段结束，分水罐4中为99％以上的乙酸异丙酯，分水罐4中的液体不再分层，关闭阀门7、阀门8和阀门9，此时共沸精馏脱水结束；

2)乙二醇单甲醚产品精制：继续精馏，打开阀门10，操作回流比1～2.5，将精馏塔1塔顶过渡馏分不断导入储罐6中，并作为共沸剂和下一批原料一起加入到精馏塔1中；当精馏塔1塔顶温度T₁＝124.6℃时，此时塔内皆为乙二醇单甲醚，将塔釜再沸器2关闭，停止加热，关闭阀门10，釜液即为乙二醇单甲醚成品；