[发明专利]一种水溶性三联吡啶荧光化合物及其制备方法有效
申请号: | 201210006616.0 | 申请日: | 2012-01-11 |
公开(公告)号: | CN102584686A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 施鹏飞;姜琴 | 申请(专利权)人: | 淮海工学院 |
主分类号: | C07D213/36 | 分类号: | C07D213/36;C07F3/06;C09K11/06 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 王彦明 |
地址: | 222000 江苏省连云港市新*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 三联 吡啶 荧光 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种水溶性三联吡啶荧光化合物,其特征在于具有如下结构:
分子式C25H24N4O2,分子量412。
2.权利要求1所述的水溶性三联吡啶荧光化合物的一种制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将p-N,N-二羟乙基苯胺、吡啶、乙酸酐按质量比为1:1.2~1.7:1.5~2.0的比例配成溶液,80~100℃下搅拌20~30小时,冷却至室温后水洗,再用乙酸乙酯萃取,取上层萃取液进行水洗后分离出上层有机层,然后干燥,减压蒸馏,收集190~200℃/2mmHg的馏分,得到p-N,N-二酯基苯胺;
(2)将p-N,N-二酯基苯胺、POCl3 、DMF按质量比为1:1.0~1.2:1.0~1.5的比例混合后,在-10~10℃条件下搅拌0.5~1小时后升温至80~100℃,反应3~8小时,冷却至室温,用醋酸钠或碳酸钠或氢氧化钠中的一种或几种调节pH=6~8,得到p-N,N-二酯基苯甲醛;
(3)将p-N,N-二酯基苯甲醛溶解于乙醇中,再加入氢氧化钠的水溶液混和,其中氢氧化钠、p-N,N-二酯基苯甲醛、水、乙醇的质量比为1:5~8:20~30:60~80,常温搅拌3~7小时,调节pH=8~9,减压蒸馏后,得到p-N,N-二羟乙基苯甲醛;
(4)将p-N,N-二羟乙基苯甲醛、2-乙酰基吡啶溶解于乙醇中,再加入10 mol/L的氢氧化钠的水溶液混和,其中p-N,N-二羟乙基苯甲醛、2-乙酰基吡啶、10 mol/L的NaOH、乙醇的质量比为1:1.0~1.5:1.0~1.3:4.0~7.0,室温搅拌3小时后,-4℃冷冻1小时,除去上层溶液;另外再加入乙醇并搅拌至黑红色油状物全部溶解;然后另外再加入NaOH和 浓度为25%的NH3·H2O,其中再加入NaOH、NH3·H2O的量与上述2-乙酰基吡啶用量三者的质量比为1.0~1.5:10~15:1,在80~120℃条件下反应3~8小时,浓缩至糊状,然后加入到由乙醇和无水乙醚按1:10~20的比例配备的混合溶剂中,至析出黄色固体,过滤后干燥,得水溶性三联吡啶荧光化合物。
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