[发明专利]一种短链脂肪酸乙烯酯系水泥分散剂的制备方法有效
申请号: | 201210003587.2 | 申请日: | 2012-01-06 |
公开(公告)号: | CN102585242A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 刘晓;王子明;路芳;卢子臣;崔素萍;兰明章;毛倩瑾;王亚丽 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | C08G81/02 | 分类号: | C08G81/02;C08F220/56;C08F228/02;C08F218/08;C08F8/12;C08F212/14;C08F218/10;C08F220/14;C08F220/58;C08F220/28;C04B24/16;C04B103/40 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂肪酸 乙烯 水泥 分散剂 制备 方法 | ||
1.一种短链脂肪酸乙烯酯系水泥分散剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将短链脂肪酸乙烯酯配成质量分数为1-50%的水溶液,搅拌升温至60-70℃,同时滴加质量分数为1-30%的引发剂的水溶液和质量分数为1-30%的A组分与B组分混合的水溶液,在2-5小时内滴完,继续搅拌升温至75-85℃,反应1-3个小时后,降温至15-50℃用碳原子数为1-3的脂肪醇洗涤,并在90-120℃干燥得到聚合产物;步骤(1)所述的短链脂肪酸乙烯酯的短链脂肪酸碳原子数为2-4;所述的A组分为不饱和酰胺类或酯类化合物;所述的B组分为不饱和磺酸或不饱和磺酸盐化合物;
(2)将步骤(1)的得到的聚合产物配成质量分数为20-60%的甲醇溶液,然后升温至30-60℃,向体系内滴加质量分数为1-15%的催化剂的甲醇溶液,反应0.5-6个小时后,在80-100℃抽真空得到醇解产物;
(3)将步骤(2)的得到的醇解产物配成质量分数为10-50%的水溶液,升温至60-95℃,加入质量分数为20-80%的碱溶液,水解0.5-6个小时后,15-50℃用碳原子数为1-3的脂肪醇洗涤,并在90-120℃干燥得到水解产物;
(4)将甲氧基聚氧乙烯醚类化合物加入到反应器中,升温至45-65℃,依次加入步骤(3)中得到的产物、质量分数为5-36%的盐酸溶液、催化剂,搅拌并缓慢升温至80-100℃时加入带水剂,继续升温至105-160℃进行缩合反应,反应的同时将反应所得水分离出去,反应0.5-10小时后通过抽真空脱去带水剂,降温冷却至25-40℃时用质量分数为10-50%的碱溶液中和至pH值为6.0-8.0,得到缩合产物,最后加入水稀释得到所需质量分数的水泥分散剂。
2.根据权利要求1所述的水泥分散剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠;步骤(1)所述的A组分为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯;步骤(1)所述的B组分为乙烯基磺酸、乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸、丙烯基磺酸钠、异丙烯基磺酸、异丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠;步骤(1)所述的碳原子数为1-3的脂肪醇为甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇。
3.根据权利要求1所述的水泥分散剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的催化剂为碱性催化剂,包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
4.根据权利要求1所述的水泥分散剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的碱溶液的溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨水、乙二胺、二乙胺、三乙胺或三乙醇胺;步骤(3)所述的碳原子数为1-3的脂肪醇为甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇。
5.根据权利要求1所述的水泥分散剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的甲氧基聚氧乙烯醚类化合物为甲氧基聚氧乙烯醚或端氨基甲氧基聚氧乙烯醚;步骤(4)所述的催化剂为对甲苯磺酸、质量分数为80-98%的浓硫酸、乙酸乙酯、磷酸或氨基磺酸;步骤(4)所述的带水剂为环己烷、甲苯或二甲苯;步骤(4)所述的碱溶液的溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氨水、乙二胺、二乙胺、三乙胺或三乙醇胺。
6.根据权利要求1所述的水泥分散剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的短链脂肪酸乙烯酯与A和B混合组分的摩尔比为0.05∶1-0.25∶1;步骤(1)所述的A组分与B组分的摩尔比为5∶1-25∶1;步骤(1)所述的引发剂质量为短链脂肪酸乙烯酯及A和B混合组分质量和的0.5-10%;步骤(1)所述的碳原子数为1-3的脂肪醇质量为短链脂肪酸乙烯酯及A和B混合组分质量和的50%-100%。
7.根据权利要求1所述的水泥分散剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的催化剂为步骤(1)中短链脂肪酸乙烯酯质量的1-5%。
8.根据权利要求1所述的水泥分散剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的碱溶液的溶质与步骤(1)A组分的摩尔比为0.5∶1-1∶1;步骤(3)所述的碳原子数为1-3的脂肪醇质量为步骤(1)中所有反应物总质量的50%-100%。
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