[发明专利]纯硅ANA型沸石分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201110369933.4 | 申请日: | 2011-11-18 |
公开(公告)号: | CN103121697A | 公开(公告)日: | 2013-05-29 |
发明(设计)人: | 李旭光;孔德金;郑均林;钱斌;姜向东;陈燕 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/46 | 分类号: | C01B39/46 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ana 型沸石 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种纯硅ANA型沸石分子筛,其SiO2/Al2O3摩尔比为∞,XRD衍射图谱中2θ在15.81±0.03,18.28±0.02,24.25±0.02,25.96±0.03,30.54±0.03,33.27±0.02,35.82±0.02,37.04±0.04,40.50±0.04,47.77±0.04处衍射峰为ANA型沸石结构。
2.权利要求1所述的纯硅ANA型沸石分子筛的制备方法,包括以下步骤:
①将无机碱、季铵盐、硅源和去离子水混合,反应混合物以摩尔比计为:TPA+/SiO2=0.02~0.50∶1、OH-/SiO2=0.15~1.0∶1、H2O/SiO2=10~300∶1,于20~50℃下装入密闭容器中在自生压力下,于100~140℃下水热处理5~24h,冷却后得到白色晶种溶液;
②将无机碱、硅源、去离子水和以硅源中含有SiO2重量为基准的0.01~30%的晶种溶液混合,除晶种外,其它反应混合物以摩尔比计为:OH-/SiO2=0.9~2.0∶1、H2O/SiO2=1~30∶1,混合均匀后装入密闭容器中在自生压力下,于150~180℃下晶化48~144h;
③晶化好的产物冷却后取出,经水洗、过滤、干燥,在450~650℃空气气氛下焙烧0.5~24h后,制得纯硅ANA型沸石分子筛。
3.根据权利要求2所述的纯硅ANA型沸石分子筛的制备方法,其特征在于所述的无机碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的纯硅ANA型沸石分子筛的制备方法,其特征在于所述的季铵盐(TPA+)选自四丙基溴化铵、四丙基氯化铵或四丙基氢氧化铵中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的纯硅ANA型沸石分子筛的制备方法,其特征在于所述的制备晶种的硅源选自水玻璃、硅溶胶、硅凝胶或正硅酸乙酯中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的纯硅ANA型沸石分子筛的制备方法,其特征在于所述的整体转晶硅源选自硅凝胶。
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