[发明专利]废钯炭催化剂金属钯的回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种废钯炭催化剂金属钯的回收方法。

背景技术

钯炭催化剂通常用于对苯二甲酸加氢精制、甲苯二异氰酸酯合成和豆油加氢处理等反应过程，其粒度5～8目，在活性炭载体上负载活性组分-金属钯。钯炭催化剂在使用的过程中，随着活性炭表面的活性组分-金属钯的不断流失、钯晶粒不断长大、被其他物质覆盖和钯与硫等结合不断形成永久失活的钯化合物等情况的发生，催化剂活性不断降低，钯炭催化剂使用一段时间以后，即使采用如热水浸泡、碱液冲洗和改变操作条件等也不能使催化剂的活性满足使用要求，此时必须进行催化剂更换，从生产装置卸载出来的催化剂也就成为废钯炭催化剂了。废钯炭催化剂通常以重量百分比计，金属钯含量0.05～0.8％，活性炭含量90～95％，其余为其他杂质(如化合物、表面覆盖物、水分和微量元素等)。废钯炭催化剂中金属钯的回收通常首先通过焚烧处理以降低活性炭等可燃物的含量，然后经过王水氧化进一步去除活性炭并使钯溶解、水合肼还原等后续处理步骤得到纯度99.9％以上的金属钯。

中国专利ZL 91104385.3公开了一种从废钯炭催化剂回收钯的方法及焚烧系统，其焚烧系统包括焚烧炉、通过洗涤对焚烧产物进行气固分离系统等。该焚烧系统存在废钯炭催化剂焚烧不充分的缺点，从而导致后续处理的物耗、能耗较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的废钯炭催化剂焚烧不充分的问题，提供了一种废钯炭催化剂金属钯的回收方法，该废钯炭催化剂金属钯的回收方法具有焚烧充分的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种废钯炭催化剂金属钯的回收方法，以废钯炭催化剂为焚烧原料，空气与废催化剂金属钯回收装置中的废钯炭催化剂相互接触在800～1200℃进行焚烧处理得到含钯的焚烧产物，其特征在于所述的废催化剂金属钯回收装置包括焚烧炉1和旋风分离器2；焚烧炉1包括位于底部的气体分布器3、位于顶部的焚烧尾气出口4和位于焚烧炉侧壁并处于所述气体分布器3上方的废钯炭催化剂加料口5；所述的气体分布器3包括气体分布器进口6和顶部具有允许气体通过的废钯炭催化剂支撑板7；所述旋风分离器2包括分离器入口8、分离尾气出口9以及分离粉体出口10；所述焚烧尾气出口4与所述分离器入口8连通，所述分离粉体出口10通过三通结构11可选择性地与焚烧炉1连通使得分离粉体返回焚烧炉1或使分离粉体离开所述废钯炭催化剂金属钯的回收装置。

上述技术方案中，所述的分离粉体优选返回到气体分布器3上方；所述气体分布器3优选为倒置的锥体，所述气体分布器进口6位于所述锥体的顶部，所述废钯炭催化剂支撑板7位于所述锥体的底面，所述废钯炭催化剂支撑板7可以为多孔板，所述多孔板的孔直径优选为催化剂平均粒径的0.3～0.8倍，所述分离粉体更优选返回所述锥体，所述分离粉体最优选返回所述气体分布器进口6的正上方；所述旋风分离器2优选处于所述焚烧炉内部，且位于所述废钯炭催化剂加料口5上方；空气在焚烧炉1内的停留时间优选为0.1～10s；所述回收方法优选包括分离粉体返回焚烧炉1过程的焚烧步骤和分离粉体离开回收装置过程的焚烧步骤，较优选所述分离粉体返回焚烧炉1过程的焚烧步骤的焚烧时间与所述分离粉体离开回收装置过程的焚烧步骤的焚烧时间之比为1∶11～11∶1；更优选空气在焚烧炉1内的停留时间为3.0～4.0s，所述回收方法优选包括分离粉体返回焚烧炉1过程的焚烧步骤和分离粉体离开回收装置过程的焚烧步骤，较优选所述分离粉体返回焚烧炉1过程的焚烧步骤的焚烧时间与所述分离粉体离开回收装置过程的焚烧步骤的焚烧时间之比为2∶1～4∶1。

本发明由于采用上述的废催化剂金属钯回收装置，便于将没有焚烧充分的含钯的分离粉体返回到焚烧炉内，使废钯炭催化剂能够充分焚烧。实验表明，采用本发明后分离粉体中炭含量均低于8％；当空气在焚烧炉1内的停留时间为3.5s，分离粉体返回焚烧炉1过程的焚烧步骤的焚烧时间(简称t₁)与分离粉体离开回收装置过程的焚烧步骤的焚烧时间(简称t₂)之比为3∶1时，分离粉体中炭含量更低达0.95％，而现有技术分离粉体中炭含量则高达14.27％，本发明取得了较好的技术效果。另外，本发明通过三通结构可以实现分离粉体在线取样分析，便于监测焚烧程度。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1是本发明采用的废钯炭催化剂金属钯回收装置中的旋风分离器在焚烧炉内部、分离粉体返回气体分布器内并处于气体分布器进口的正上方时的结构示意图。