[发明专利]测定钙化熟料中五价钒的方法及评价钙化焙烧效果的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，更具体地讲，涉及一种能够准确、快速、简便地测定钙化熟料中五价钒含量的方法以及一种使用该方法来评价钙化焙烧的焙烧效果的方法。

背景技术

在现有技术中，以钒渣为原料生产氧化钒主要有钠化焙烧和钙化焙烧两种工艺。钒渣钠化焙烧是国内外绝大多数企业采用的工艺路线，焙烧过程中钒与钠结合形成可溶于水的钒酸钠。通常，钠化焙烧工艺的焙烧效果的评价方法是：先分析焙烧熟料中的全钒(TV)和可溶钒(SV)，然后以钒转化率(即SV/TV)的高低来衡量焙烧效果的好坏。

通常，在使用钠化焙烧工艺进行生产的过程中会产生的大量Cl₂、HCl及SO₂等有毒气体，进而导致严重的环境污染。近来，随着国家环保政策要求日益严格，低污染、高效率的钙化焙烧工艺为生产氧化钒提供了一条有效途径。在现有技术中，钙化熟料是由高钙钒渣或普通钒渣与石灰或石灰石混匀后不经过从低温到高温的逐步升温过程，直接进入600℃焙烧炉，逐渐升温进行钙化焙烧，温度达到900℃以上时，焙烧一定的时间，使钒渣中的钒转变为钒酸钙而形成的。由于钒在钒渣钙化焙烧过程中主要与钙、锰等形成不溶于水但溶于硫酸的钒酸盐，因此，不能采用钒渣钠化焙烧的钒转化率指标来评价钙化焙烧工艺的焙烧效果。

在现有技术中，有关五价钒的分析，基本局限于微量、少量五价钒测定，测定方法有直接光度法、萃取分离分光光度法等。然而，钙化熟料中的五价钒含量最高可达到7.0％以上，直接光度法、分光光度法不适用。此外，钙化熟料是以钒渣为原料焙烧而得到的含钒物料，其中含有大量的锰、硅、钙、镁、铁、铬等元素，这些元素经焙烧形成不同的物相。另外，在钙化熟料中，900℃以下焙烧熟料中二价铁含量较高。这些都增加了测定钙化熟料中五价钒含量的难度。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种能够准确、快速、简便地测定钙化熟料中五价钒含量的方法以及一种使用该方法来评价钙化焙烧的焙烧效果的方法。

本发明的一方面提供了一种测定钙化熟料中五价钒的方法，所述方法包括以下步骤：向待测样品中加入混合酸和二价铁掩蔽剂，分解待测样品中的含钒物相以形成悬浊液；过滤所述悬浊液，得到溶液；使用选择性氧化剂将所述溶液中的二价铁氧化为三价铁；使用硫酸亚铁铵滴定法测定所述溶液中的五价钒的含量。

根据本发明一方面的测定钙化熟料中五价钒的方法，其中，所述混合酸可以由体积浓度为1％～4％的硫酸和体积浓度为1％～4％盐酸组成。

根据本发明一方面的测定钙化熟料中五价钒的方法，其中，所述二价铁掩蔽剂可以为酒石酸或酒石酸盐。

根据本发明一方面的测定钙化熟料中五价钒的方法，其中，所述选择性氧化剂可以为亚硝酸钠。

根据本发明一方面的测定钙化熟料中五价钒的方法，其中，在所述选择性氧化剂为亚硝酸钠且亚硝酸钠过量时，所述将所述溶液中的二价铁氧化为三价铁的步骤还可包括向所述溶液中加入适量尿素分解过量的亚硝酸钠的步骤。

根据本发明一方面的测定钙化熟料中五价钒的方法，其中，所述分解待测样品中的含钒物相的步骤可以使用室温震荡分解方式、水浴分解方式或微波分解方式。

根据本发明一方面的测定钙化熟料中五价钒的方法，其中，所述使用硫酸亚铁铵滴定法测定所述溶液中的五价钒的含量的步骤还可包括在测定前向所述溶液中加入硫酸以使所述溶液中硫酸的体积浓度为15％～25％或者加入硫酸和磷酸以使所述溶液中硫酸的体积浓度分别为15％～25％同时磷酸的体积浓度为1％～5％的步骤和向经加入硫酸或加入硫酸和磷酸的溶液中加入2滴～4滴浓度为1.0g/L的N一苯基邻氨基苯甲酸溶液的步骤。

根据本发明一方面的测定钙化熟料中五价钒的方法，其中，所述待测样品的粒度优选地小于0.18mm。

根据本发明一方面的测定钙化熟料中五价钒的方法，其中，所述钙化熟料可以为以钒渣为原料生产氧化钒的工艺中经过钙化焙烧而的得到的含钒物料。

本发明的另一方面提供了一种评价钙化焙烧法生产氧化钒的焙烧效果的方法，所述焙烧效果用钙化焙烧法所得钙化熟料中的五价钒含量与全钒含量的比值来进行评价，所述钙化熟料中的五价钒含量通过上述测定钙化熟料中五价钒的方法来测定。

与现有技术相比，本发明的测定钙化熟料中五价钒的方法及评价钙化焙烧效果的方法具有快速、彻底分解钙化熟料中五价钒物相的优点，且可有效避免二价铁对五价钒的测定干扰。此外，本发明的测定钙化熟料中五价钒的方法还具有能够准确测定钙化熟料中的五价钒且操作简单、成本低的特点。