[发明专利]一种制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法无效
| 申请号： | 201110366496.0 | 申请日： | 2011-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN102351707A | 公开（公告）日： | 2012-02-15 |
| 发明（设计）人： | 王利明;夏秋景;陈浩 | 申请（专利权）人： | 苏州诚和医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/92 | 分类号： | C07C69/92;C07C67/11;C07C67/31 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 邱兴天 |
| 地址： | 215400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 邻甲氧基 苯甲酸 方法 | ||
1.一种制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：以水杨酸为起始原料，丙酮作为溶剂，无水碳酸钾作为催化剂，硫酸二甲酯作甲基化试剂，控温45~50℃，搅拌反应5~10h，反应完毕后，冷却过滤回收钾盐，滤液先经常压蒸馏回收丙酮，再经减压蒸馏得产品邻甲氧基苯甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：丙酮作为溶剂继续用于反应。
3.根据权利要求1所述的制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：水杨酸、碳酸钾和硫酸二甲酯的摩尔比为1：1~2：1~1.5。
4.根据权利要求1所述的制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于：丙酮用量为水杨酸重量的3~4倍。
5.根据权利要求1所述的制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，具体步骤如下：
将丙酮，无水碳酸钾，水杨酸加入反应器中，搅拌条件下缓慢滴加硫酸二甲酯，控温45~50℃，搅拌反应时间5~10h；冷却至30℃以下，过滤得滤渣和滤液；滤渣用丙酮洗涤，得钾盐和洗液；合并滤液和洗液，常压蒸馏回收丙酮，得邻甲氧基苯甲酸甲酯粗品；控制真空度15mmHg以下，蒸馏邻甲氧基苯甲酸甲酯粗品，收集115~120℃馏份，得邻甲氧基苯甲酸甲酯精品；其中，水杨酸、碳酸钾和硫酸二甲酯的摩尔比为1：1~2：1~1.5，溶剂丙酮用量为水杨酸重量的3~4倍，漂洗丙酮的用量为水杨酸重量的1~2倍。
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