[发明专利]磁性纳米四氧化三铁粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁性纳米四氧化三铁粒子(MNPs)的制备方法。

背景技术

随着工业的发展，其产生的废水已成为主要的水体污染源之一。废水的排放直接污染着人类赖以生存的生态环境，影响着人类的健康，环境污染及其防治是目前亟待解决的问题，而印染行业和纺织行业产生的废水污染是环境污染的重要因素之一。染料废水成分复杂、化学需氧量高、色度高、性质稳定、可生化性差，是废水处理的难重点之一。目前常用的处理方法有化学絮凝、电解法、生物法、脱色吸附法和光催化氧化法等。但由于一些工艺复杂、处理周期长、价格昂贵且仍有大量污染物无法处理回收，对环境造成污染。这些方法不适宜我国众多的中小型厂家，从而导致大量废水得不到处理就被排入河流，污染环境。

亚甲基蓝和中性红是染料的常见的碱性染料，它们及其降解产物是致癌物质，也是有毒物质。吸附方法是去除这些有害物质的最直接、最有效地方法之一。目前市场上已经研制出了许多商品吸附剂，如活性炭等。通常是利用吸附剂的多孔性质，且具有很大的比表面积。但是在吸附过程中的内扩散会导致吸附率和吸附能力的下降，特别是对大分子物质的吸附能力会显著下降。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种磁性纳米四氧化三铁粒子的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：

一种磁性纳米四氧化三铁粒子的制备方法，其特征在于，步骤如下：

a、将硝酸钠溶液与氢氧化钾溶液在氮气保护条件下在容器中混合；

b、然后加入硫酸亚铁溶液，观察到有墨绿色的絮状物停止通氮气；

c、再将装有上述溶液的溶液转移到水浴锅中熟化，得到黑色的悬浊液即为纳米四氧化三铁产物。

在步骤a中，所述硝酸钠溶液浓度为0.2mol/L，氢氧化钾溶液浓度为0.05mol/L，混合体积比为1∶1；

并且，先进行氮气保护10分钟，才进行步骤b，在步骤b中，硫酸亚铁溶液的浓度为0.029mol/L，加入体积与硝酸钠溶液相同；

在步骤c中，所述水浴锅的温度为90℃，熟化时间为4小时。

在本发明进一步改进中，所述纳米四氧化三铁产物还用强磁铁富集并用蒸馏水洗涤。

采用上述技术方法制得的纳米四氧化三铁具有磁性特性，可以回收重复使用，具有经济节约的优点；同时具有对染料的脱色能力强和脱色效率高的优点。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式本发明进行详细说明：

图1A为Fe₃O₄纳米粒子的TEM图。

图1B为MNPsPSS粒子的TEM图。

图2为Fe₃O₄纳米粒子的磁滞回线图。

图3为PSS和MNPsPSS的红外吸收光谱图，a为PSS，b为MNPsPSS。

图4为不同条件下的紫外可见光谱图。a为含0.02mg/mL MB的0.01mol/L PBS溶液(pH 7.0)；b为0.4g MNPsPSS复合物与0.02mg/mL MB溶液混合60s；c为Fe₃O₄纳米粒子与0.02mg/mL MB溶液混合60s；插图为MB溶液在用MNPsPSS吸附前后比较。

图5为不同条件下的紫外可见光谱图。a为含0.2mg/mL NR的0.01mol/L PBS溶液(pH 7.0)；b为Fe₃O₄纳米粒子与0.02mg/mLMB溶液混合2min；c为0.4g MNPsPSS复合物与0.02mg/mLMB溶液混合2min；插图为MB溶液在用MNPsPSS吸附前后比较。

图6为经5次重复处理后，MNPsPSS材料分别对NR和MB的吸附率变化曲线。

具体实施方式

一、Fe₃O₄纳米粒子及MNPsPSS复合物的制备

将100ml 0.2mol/L硝酸钠溶液与100ml的0.05mol/L氢氧化钾溶液混合于三颈瓶中，在氮气保护下进行10分钟后，将100ml的0.029mol/L硫酸亚铁，观察到有墨绿色的絮状物。再停止通氮气，将三颈瓶移到90℃的水浴锅中熟化4小时，得到黑色的悬浊液即为产物。用强磁铁进行富集并用蒸馏水洗涤三次，配制成0.2g/ml的溶液，保存在离心管中待用。