[发明专利]硫氟肟醚微囊悬浮剂及制备方法与用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种含杀虫活性成分硫氟肟醚的微囊悬浮剂及其制备方法，属于农药剂型加工领域。

背景技术

硫氟肟醚是湖南化工研究院研制出来的高效、低毒的肟醚类杀虫剂，试验代号为HNPC-A2005，化学名称为1-(3-氟-4-氯苯基)-2-甲硫基乙酮肟-O-(2-甲基联苯基-3-甲基)醚，其化学结构式如下。

硫氟肟醚具有明显的胃毒、触杀作用，且毒性低、杀虫谱广，可用于防治茶叶、柑桔、蔬菜等作物上各种害虫，当使用剂量为3～6g a.i./亩，对小菜蛾、菜青虫、甜菜夜蛾、茶毒蛾、茶尺蠖、茶小绿叶蝉、柑橘凤蝶等表现出良好防治效果。然而，硫氟肟醚在环境中易降解，致使其持效期太短，一般只有3～5天[中国农学通报，2005，21(8)：321～324；现代农药，2005，4(5)：13～17]。因此，如何延长该药剂的持效期已成为亟待解决的难题。此外，目前生产实际中硫氟肟醚的主要使用剂型是乳油如10％乳油，需要消耗大量有机溶剂，造成环境污染，少用或不用有机溶剂的水基化剂型是国内外研究开发的重要方向。

微囊悬浮剂(capsule suspension，CS)因采用高分子材料将农药活性成分包裹起来，通过囊壁的阻隔作用控制有效成分的释放，进而延长农药的持效期，提高药剂的有效利用率，具有减少农药有效成分因外界环境因素造成的分解流失和失效、降低毒性和药害及减轻环境污染等特点，并已成为当前农药剂型加工的重要发展方向之一。但是，由于许多农药很难加工成微囊悬浮剂，至今微囊悬浮剂的农药品种非常少。

在硫氟肟醚剂型研究过程中发现，硫氟肟醚微囊悬浮剂不仅表现出良好的杀虫效果，而且还可明显延长有效成分的持效期。经查新检索，有关硫氟肟醚及其衍生物方面的公开专利只有二件：一是“杀生物的烷基-取代(杂)-芳基-酮肟-O-醚及中间体酮、肟类化合物及其制备方法”(申请号为99115557.2，1999-09-10)；二是“杀虫、杀菌的含硫氧肟醚类化合物”(申请号为200310110647.1，2003-12-12)，公开了硫氟肟醚及其类似物的合成和生物活性以及与常规助剂、添加剂或其他有效成分组成的杀虫组合物。目前，尚未见关于硫氟肟醚微囊悬浮剂方面的报道。

发明内容

本发明提供的是以硫氟肟醚为囊芯制成的微囊悬浮剂，由下列重量百分含量的组份组成：硫氟肟醚5～50％，囊壁材料0.5～7％，水性单体0.5～1％，分散剂2～5％，保护剂0.5～1％，囊心溶剂1～20％，余量为水。

本发明所述的囊壁材料是多苯基多甲基多异氰酸酯、烷基二异氰酸酯、肉豆蔻酸异丙酯、尿素、甲醛中的一种或几种；

本发明所述的水性单体是去离子水、HCl、丁二醇、辛二醇、丙三醇、乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、三乙醇胺中的一种或几种；

本发明所述的分散剂是木质素磺酸钠、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种；

本发明所述的保护剂是明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种；

本发明所述的囊心溶剂是甲苯、二甲苯、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、环己酮、丙酮中的一种或几种。

本发明所述的硫氟肟醚微囊悬浮剂采用以下方法一或方法二制备：

方法一：称取适量硫氟肟醚于装有温度计、搅拌装置的三口瓶中先加入囊心溶剂溶解，再加入囊壁材料，搅拌均匀配制成油性溶液；将分散剂、保护剂加入水中搅拌均匀成水溶液，在1200转/分高速剪切下加入上述油性溶液中反应1h，然后升温至50℃，在搅拌下进行聚合，反应2h后降至室温，再加入水溶性单体，搅拌均匀即得硫氟肟醚微囊悬浮剂。

方法二：先在装有温度计、搅拌装置的三口瓶中加入尿素、甲醛和适量的去离子水，尿素与甲醛的摩尔比为1∶1.5～2，用三乙醇胺调pH为9，升温至70℃，以600转/分低速搅拌反应1h制得澄清透明的脲醛树脂预聚体水溶液。在常温下将硫氟肟醚原药溶解于溶剂中，边搅拌边加入分散剂、预聚体水溶液和保护剂，以1200转/分高速搅拌反应1h，待形成稳定的水包油型乳液后降低转速至600转/分，加入盐酸溶液调节体系pH值到2.5，聚合反应1小时后，再加入水，搅拌均匀即成。

本发明的制备方法的特征是在常压下进行，设备条件容易满足。

本发明所得的硫氟肟醚微囊悬浮剂，收率达98％以上，包裹率达95％以上，微囊为规则球形，粒径在0.5～5μm之间，外观与普通农药悬浮剂相似，可以直接兑水喷雾使用。