[发明专利]一种新型聚磷酸铵阻燃剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学技术领域，具体涉及一种聚磷酸铵阻燃剂的制备方法。

背景技术

聚磷酸铵(AmmoniumPolyPhosp)简称APP，是近20年来国外迅速发展起来的一种重要的高效添加型磷系无机阻燃剂。其具有以下特点：①含磷量高、含氮量大、阻燃效果优越；②具有良好的热稳定性；③水溶性小，阻燃性能持久；④分散性较好，毒性较低，近于中性。聚磷酸铵是膨胀型阻燃剂不可缺少的主要原料，已经成为阻燃剂发展的主流，受到世界各国广泛的关注。

聚磷酸铵通式为(NH₄)n+2PnO₃n+1，当n足够大时，可写为(NH₄PO₃)n，其结构式为：

现有技术主要用P₂O₅和磷酸二氢铵法或湿法磷酸加钙盐生产APP，但是上述方法合成的聚磷酸铵聚合度低，使用具有很大的局限性。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足之处提供一种工艺路线短，反应时间短，操作简便，安全环保的聚磷酸铵阻燃剂的制备方法。

本发明用磷酸铵盐和P₄O₁₀，在氨气存在下分阶段进行反应，得到的产物为(NH₄PO₃)n，式中n＝10～1000，基本上为水不溶性的。

本发明的目的具体是通过以下方式实现的：

一种聚磷酸铵阻燃剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

a)磷酸铵盐与P₄O₁₀在氨气存在下，于50～150℃温度条件进行氨化反应，反应压力保持1×10²～2×10²Pa，反应5～15min后停止通氨；

b)在氮气存在条件下，物料再搅拌混合10～60min后，再在反应器内压力低于大气压力1×10²～3×10²Pa条件下，温度为200～400℃，通氨反应1～3h，优选通氨反应2h。

所述步骤“a)”中氨化反应温度优选为80～120℃，进一步优选为90～110℃。氨化反应时间优选为10～15min。

所述步骤“a)”中优选磷酸铵盐与P₄O₁₀的摩尔比为1∶1。优选磷酸铵盐为磷酸氢二铵。

所述步骤“b)”中物料搅拌混合时间优选为40～60min，进一步优选为45～50min。

与现有技术比较本发明的有益效果：与现有技术比较，本发明不需要磷酸铵盐和P₄O₁₀的粉碎和混合设备，反应中间不需排除气体(NH₃+CO₂)，使工艺流程缩短，整个过程中不需分离中间产物，仅仅用混合物中的P₄O₁₀来除掉磷酸铵盐缩合过程逸出的水分即可。因此，与传统制备聚磷酸铵工艺比较，本发明工艺路线短，反应时间短，操作简便，无大量废气排放，产品聚合度可高达1000～3000，收率高达90％以上，质量稳定。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明做进一步阐述。

实施例1

在配有旋转混合和捏合功能的元件，容积为1000L反应器中，加入250kg(2.54kmol)P₄O₁₀和335kg(2.54kmol)磷酸氢二铵，物料加热至100℃，通氨气，使反应器内压力保持为1×10²～2×10²Pa(用自动控制仪表测量)。约15min后，19m³的氨气被吸收，停止通入氨气，终止第一阶段反应。接着通入氮气，搅拌45min后，在反应器内压力低于大气压力1×10²～3×10²Pa，温度为200℃条件下，停止通入氮气，开始通入氨气，通入氨气2h后，18m³的氨气被吸收，从反应器中卸出产物，经冷却、粉碎得成品，收率为90％以上。

所得产品性质：1％水悬浮液的PH＝6.1；10％水悬浮液25℃的溶解度为5％(0.5g/100gH₂O)，10％水悬浮液在25℃下的黏度为37mpa·s。30％(质量分数)的己二酸二乙醇酯混合液中，25℃下黏度为39000mpa·s。