[发明专利]高分散梭形纳米二氧化钛溶胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及二氧化钛溶胶的制备技术领域，具体涉及高分散梭形纳米二氧化钛的制备方法。

背景技术

在所有的半导体光催化剂中，由于二氧化钛具有良好的生物和化学惰性、强氧化性、抗光腐蚀和化学腐蚀能力强、合成成本低等优点，从而被认为最具有应用潜力。自1997年Frank and Bark首次发现二氧化钛能用来降解污水中的氰化物以来，已经有越来越多的科学家从事关于二氧化钛在环境保护方面的应用研究。特别是在水的纯化、空气净化、抗菌消毒、癌症治疗、污水处理等方面。

合成纳米二氧化钛的方法很多，如溶胶凝胶法、化学沉淀法、水热合成、磁控溅射等。但由于溶胶凝胶法具有诸如制备工艺简单、产品纯度高、颗粒尺寸小等众多优点而备受青睐，但美中不足的是很难解决制备过程的团聚问题，从而使得量子产率大大降低而导致有机污染物降解效率骤然下降。为了解决上述问题，近年来，世界各国科学家想到了各种办法。比如颗粒表面有机螯合(K.T.Ranjit等，J.Phys.Chem.B.1998.102.9397-9403)；非金属掺杂(S.Yin等，J Mater Sci，2008.43.2240-2246；V.Balek等，J.Therm.Spray.Technol，2008.92.161-167)；过渡金属掺杂(X.Z.Li等，Environ.Sci.Technol，2001.35.2381-2387；A.D.Paola等，J.Phys.Chem.B，2002.106.637-645)；半导体耦合(R.Vogel等，J Phys Chem，1994.98.3183-3188；D.W.Kim等，Int.J.Hydrogen.Energy，2007.32.3137-3140)；染料敏化(J.G.Yu等，J.Solid.State Chem，2003.174.372-380)。这些方法均能不同程度提高量子产率，但考虑到制备工艺、合成成本和试验条件，这些还不是较为理想的方法。

同时，随着纳米科技的迅猛发展，纳米材料与人们的生活越来越密切。因此考虑所制备材料的安全性变的尤为重要。然而，为数不多的研究显示，诸如单壁碳纳米管、聚四氟乙烯纳米颗粒均有明显毒性(J.L.Mauderly等，J.Res.Rep.Health.Eff.Inst，1994.68.1-75；A.Shvedova等，J.Toxicol.Environ.Health A，2003.66.1909-1926；G.Oberdorster等，Res.Rep.Health.Eff.Inst，2000.96.5-74)。因此，处于安全性考虑，非金属、过渡金属、染料、有机物等的引入均有可能带来不安全因素。

鉴于上述提到的种种问题，我们通过改进传统低温溶胶凝胶法的工艺，合成了高纯度、高分散、无毒性的纳米二氧化钛溶胶。其稳定性良好，具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足，提供高分散梭形纳米二氧化钛溶胶的制备方法。该方法采用传统的低温合成技术，合成工艺简单，易于产业化。具体技术方案如下：

高分散梭形纳米二氧化钛溶胶的制备方法，包括如下步骤：

(1)将硫酸氧钛溶于去离子水，然后通过加入氨水调节pH值为7.5～11；

(2)搅拌反应，得白色沉淀，用去离子水洗涤并离心；

(3)再将白色沉淀与去离子水混合，在搅拌条件下调节PH值为1～7，得到高分散梭形纳米二氧化钛溶胶。

上述制备方法中，步骤(1)所述氨水的质量浓度为10％～50％。

上述制备方法中，步骤(2)所述用去离子水洗涤并离心的次数为4次。

上述制备方法中，步骤(2)所述搅拌反应为在室温下进行。所述搅拌采用的转速为500～800转/分。所述离心采用的转速为5000～8000转/分。

上述制备方法中，所述高分散梭形纳米二氧化钛溶胶的直径为20-25nm，长为40-50nm，且为锐钛矿晶型。

上述制备方法中，步骤(3)通过滴加双氧水调节PH值为1～7。

上述制备方法中，步骤(2)所述搅拌反应的时间为4小时以上。步骤(3)所述搅拌的持续时间为2小时以上。

本发明采用改进的传统低温硫酸氧钛水解方法得到高分散的纳米二氧化钛溶胶。其颗粒成梭形，直径约为25nm，长约为50nm，为锐钛矿晶型。在工业催化、污水处理、空气净化、消毒杀菌、癌症治疗等领域有很大的应用潜力。

本发明具有如下特点：