[发明专利]一种制备高纯度匹可硫酸钠中间体及匹可硫酸钠的方法在审
申请号: | 202110034164.6 | 申请日: | 2021-01-12 |
公开(公告)号: | CN112851574A | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 严津津;王昌军;刘飞;刘志;刘山 | 申请(专利权)人: | 苏州二叶制药有限公司 |
主分类号: | C07D213/30 | 分类号: | C07D213/30 |
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地址: | 215152 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备高纯度匹可硫酸钠及其中间体的方法,该方法包括:(1)通过向苯酚的乙腈溶液中先后滴加浓硫酸、2‑吡啶甲醛进行反应;(2)反应淬灭后调碱,再中和分散析晶,并用有机醇对其粗品进行精制;(3)将中间体加入氯磺酸的吡啶溶液,反应结束后用丙酮洗去吡啶,用碱处理成钠盐,然后浓缩干,经热甲醇提取、加入乙酸乙酯析晶,过滤,干燥,得到匹可硫酸钠粗品;(4)将粗品用无水乙醇热提后,通过加入适量的纯化水,降温析晶得到匹可硫酸钠一水合物。该方法可通过控制中间体中异构体的含量,从而稳定获得高纯度的中间体及匹可硫酸钠一水合物。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 硫酸钠 中间体 方法 | ||
【主权项】:
暂无信息
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