[发明专利]烃源岩中水溶性、脂溶性和难溶性有机酸分离定量方法有效

专利信息
申请号: 201910925059.4 申请日: 2019-09-27
公开(公告)号: CN110687234B 公开(公告)日: 2021-07-20
发明(设计)人: 蔡进功;杜佳宗;雷天柱;何蓓;张生根;斯贵才;常江;刘顺宇 申请(专利权)人: 同济大学;中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/38;G01N30/88;G01N30/74;G01N30/96
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 陈亮
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及烃源岩中水溶性、脂溶性和难溶性有机酸分离定量方法,包括:将烃源岩岩芯样品充分研磨并低温烘干;用去离子水对烃源岩样品进行水洗,分离水溶性有机酸,并利用离子色谱进行定性和定量;用二氯甲烷对烃源岩样品进行索氏抽提,抽提物过层析柱分离脂溶性有机酸,并利用气相色谱‑质谱进行定性和定量;对抽提残渣进行HCl/HF混酸处理,并对混酸酸解残渣进行红外分析,对难溶酸进行定量。与现有技术相比,本发明利用连续分离的方法和多样性的检测手段保证能够最大限度地将烃源岩中的有机酸检测出来,检测结果丰富性大大加强,并且检测的有机酸有水溶性、脂溶性和难溶性三个层次。
搜索关键词: 烃源岩中 水溶性 脂溶性 难溶性 有机酸 分离 定量 方法
【主权项】:
1.烃源岩中水溶性、脂溶性和难溶性有机酸分离定量方法,其特征在于,该方法采用以下步骤:/n(1)将烃源岩岩芯充分研磨并低温烘干;/n(2)以去离子水为溶剂对研磨烘干后的烃源岩岩芯进行冲洗,并离心分离固液两相,收集水洗液用来测水溶性有机酸,水洗残渣低温烘干并充分研磨;/n(3)利用硅胶柱层析将水洗后的残渣提取加入芥酸内标的脂溶性有机酸组分,抽提残渣低温烘干并充分研磨;/n(4)将抽提残渣置于HCl与HF的混酸溶液中,在45℃及磁力搅拌下酸解,离心处理得到反应后的酸解液和酸解残渣,酸解残渣加去离子水反复洗涤并离心分离,至残渣洗至中性,将洗至中性的残渣低温烘干后充分研磨;/n(5)建立16种水溶性有机酸标准样品的标准曲线和标准曲线方程,标准曲线横坐标为标准样品的梯度浓度,纵坐标为采用离子色谱法检测梯度浓度的各种标准品所得的对应的色谱峰面积值,对水洗液进行离子色谱检测,根据各种标准样品的色谱峰保留时间判断待测样品中存在哪些水溶性有机酸的色谱峰,并根据标准曲线定量分析待测样品中各类水溶性有机酸的含量;/n(6)利用内标法对脂溶性有机酸组分进行定性和定量分析,结合待测样品中出峰时间和分子量判断待测样品中存在哪些脂溶性有机酸的色谱峰,并依据各色谱峰面积与内标物峰面积的比值分析各类脂溶性有机酸的含量;/n(7)建立红外羧基峰面积和羧基含量的标准曲线,标准曲线横坐标为红外测试中羧基峰面积,纵坐标为标准样品中的浓度梯度,对酸解残渣进行红外检测,利用标准曲线定量分析待测样品中难溶性有机酸的总量。/n
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