[发明专利]一种别嘌醇晶体的制备及其精制方法在审
| 申请号： | 201910899400.3 | 申请日： | 2019-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN110526922A | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 葛月兰;汤厚德 | 申请（专利权）人： | 江苏红豆杉药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 32376 无锡睿升知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 姬颖敏<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 214199 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种别嘌醇晶体的制备方法，包括如下步骤：步骤一：半硫酸盐加入到甲酰胺中反应，反应结束后将反应物经洗涤获得别嘌醇粗品；步骤二：将别嘌醇粗品与活性炭加入稀盐酸溶液中加热磁力搅拌下；步骤三：过滤，洗涤，别嘌醇固体干燥，备用；步骤四：将步骤三中干燥过的别嘌醇加入的氢氧化钠溶液中，加热至沸腾，补加氢氧化钠溶液至别嘌醇完全溶解，降温，加入去氧水重结晶，过滤，重结晶后的别嘌醇晶体用去氧水洗涤备用。本发明采用热饱和法进行重结晶，从而使大部分别嘌醇晶体再不需要酸碱中和的条件下析出，然后再通过酸碱中和的方法将剩余分别嘌醇晶体析出，且本发明的重结晶过程在‑4℃下进行，能有效的确保分别嘌醇晶体收率。 | ||
| 搜索关键词： | 别嘌醇 重结晶 洗涤 氢氧化钠溶液 析出 酸碱中和 粗品 氧水 备用 过滤 活性炭加入 稀盐酸溶液 固体干燥 加热磁力 完全溶解 反应物 甲酰胺 晶体的 硫酸盐 热饱和 补加 收率 制备 加热 沸腾 | ||
【主权项】：
1.一种别嘌醇晶体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n步骤一：半硫酸盐加入到甲酰胺中搅拌加热至140-150℃，保温反应5小时，反应结束后将反应物降温至25-35℃，经洗涤获得别嘌醇粗品；/n步骤二：将别嘌醇粗品与活性炭以质量比1：0.1-0.3的加入8-12倍的质量体积比的稀盐酸溶液中加热至35-45℃，磁力搅拌下，脱色15-25min；/n步骤三：步骤二中脱色完成的固液混合物上层飘浮的活性炭倒出，剩余的别嘌醇粗品与稀盐酸的固液混合物过滤，脱色后的别嘌醇粗品用去氧水洗涤2-4次，干燥，备用；/n步骤四：将步骤三中干燥过的别嘌醇加入的氢氧化钠溶液中，边搅拌边加热至氢氧化钠溶液沸腾，不断补加入的氢氧化钠溶液，至别嘌醇完全溶解，停止加热和搅拌，将溶解别嘌醇的氢氧化钠溶液降至室温，加入去氧水，在-4℃的温度下进行重结晶12-24h，取出快速过滤，重结晶后的别嘌醇晶体用去氧水洗涤2-4次备用；/n步骤五：滤液用稀盐酸溶液中和至中性，在-4℃的温度下进行重结晶6-12h取出快速过滤，重结晶后的别嘌醇晶体用去氧水洗涤2-4次备用；/n步骤六：合并步骤四和步骤五所得别嘌醇晶体，干燥后，既得重结晶后的别嘌醇晶体。/n
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