[发明专利]一种高选择性的卢立康唑中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201910369821.5 | 申请日： | 2019-05-06 |
| 公开（公告）号： | CN110015944A | 公开（公告）日： | 2019-07-16 |
| 发明（设计）人： | 张茂华;蒋永飞;苏专专;吴耀美;孙万树;詹立都 | 申请（专利权）人： | 福建康鸿生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/143 | 分类号： | C07C29/143;C07C31/36;C07C29/74 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 350309 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开一种高选择性的卢立康唑中间体的合成方法，采用(‑)‑二异松蒎基氯硼烷为高选择性催化剂，在四氢呋喃的反应体系中，采用低温还原得到(S)‑2,2',4'‑三氯苯乙醇反应液，再经淬灭、有机溶剂萃取、干燥浓缩，得到油状物的(S)‑2,2',4'‑三氯苯乙醇粗品；最后经烷烃试剂搅拌析晶，得到高纯度(S)‑2,2',4'‑三氯苯乙醇。本发明的合成以(‑)‑二异松蒎基氯硼烷为催化剂，步骤少、合成效率高、操作简单、成本低，产物选择性高。 | ||
| 搜索关键词： | 三氯苯 乙醇 合成 二异松蒎基氯硼烷 高选择性 卢立康唑 高选择性催化剂 有机溶剂萃取 产物选择性 低温还原 干燥浓缩 四氢呋喃 烷烃试剂 高纯度 油状物 粗品 淬灭 析晶 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种高选择性的卢立康唑中间体的合成方法，其特征在于：其包括以下步骤：1)氮气保护下，在有机溶剂A中加入(‑)‑DIP‑Cl的四氢呋喃溶液，开启降温体系，降温至‑30～0℃；2)将2,2',4'‑三氯苯乙酮与有机溶剂B的混合液滴加至步骤1)的降温溶液中进行选择性还原反应，保温反应2‑5小时；所述(‑)‑DIP‑Cl与2,2',4'‑三氯苯乙酮的摩尔比为1～3：1；3)反应结束，往步骤2)的反应液中滴加质子性溶剂进行淬灭，淬灭完毕，将淬灭反应液进行浓缩，得到浓缩液；4)往步骤3)所述的浓缩液中加入酸性溶液及有机溶媒，搅拌，分层，分离出有机溶媒层并进行浓缩，得到(S)‑2,2',4'‑三氯苯乙醇粗品；5)往步骤4)得到的(S)‑2,2',4'‑三氯苯乙醇粗品中加入烷烃试剂，搅拌结晶，抽滤将滤饼烘干得到(S)‑2,2',4'‑三氯苯乙醇纯品。
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