[发明专利]一种有机锡类化合物的测定方法

摘要

本发明属于分析化学领域，涉及一种有机锡类化合物的测定方法，以有机锡类化合物作为待测物，通过在线连续衍生化将水溶性有机锡转换成挥发性气体SnH4，利用辉光放电微等离子体激发锡原子产生特征发射光谱，使用电荷耦合光谱检测器进行数据记录和分析，实现对果蔬样品中有机锡类化合物的定量检测。本发明基于化学蒸气发生‑锡原子发射光谱测定有机锡类化合物，通过化学蒸气发生在线连续转换成挥发性气体，采用辉光放电微等离子体激发锡原子，根据特征发射谱线的峰面积进行定量分析，实现对果蔬样品中有机锡类化合物的定量检测，具有高选择性、分析速度快、稳定性好等特点。

主权项

1.一种有机锡类化合物的测定方法，其特征在于，其检测步骤为：1)制作有机锡类化合物的校准曲线A、用去离子水逐级稀释法配置有机锡类化合物不同浓度的标准溶液，外标法进行定量；B、取定量后的标准溶液，利用KBH₄与HCl在线化学蒸气发生连续产生的活性氢原子H*与标准溶液中的机锡类化合物反应生成氢化物SnH₄气体；在线化学蒸气发生的参数：HCl浓度的工作范围为0.5～5％、KBH₄浓度的工作范围为0.25～2％、HCl‑KBH₄流速的工作范围为2～6mL min^‑1；C、SnH₄气体通过气液分离器从基质中分离后引入辉光放电微等离子体激发锡原子，产生317.66nm的特征原子发射谱线，通过电荷耦合光谱检测器记录光谱数据，得到对应于机锡类化合物不同浓度下的响应峰面积；辉光放电微等离子体的参数：放电气体流速的工作范围为200～600mL min^‑1、控制电压的工作范围为0.57～1.17kV、电极距离的工作范围为1～7mm；D、以标准溶液浓度(X)为横坐标，响应峰面积(Y)为纵坐标，绘制校准曲线；2)取已均质化的待测样品，按质量体积比为1：2～3的比例加入去离子水，剧烈涡旋震荡10～15min后以7000～9000r/min离心后取上清液，按20～25mg/mL的比例在上清液中加入PSA，剧烈涡旋震荡5～7min后以10000～11000r/min离心，取上清液作为供试样品溶液；3)供试样品溶液从液相色谱仪进样口进入，利用色谱柱实现不同组分的分离；利用KBH₄与HCl在线反应连续产生活性氢原子H*；色谱柱分离后的分析物与氢原子反应生成氢化物SnH₄气体；4)SnH₄气体通过气液分离器从供试样品溶液基质中分离，经放电气体引入辉光放电管中，辉光放电微等离子体激发锡原子，产生317.66nm的特征原子发射谱线，利用电荷耦合检测装置记录信号，根据其峰面积与样品浓度成正比的特性，将所得峰面积与校准曲线进行比对，计算机软件进行数据分析，得到供试样品溶液中有机锡类化合物的浓度，实现对果蔬样品中有机锡类化合物的定量检测。