[发明专利]一种从锂云母浸出净化液制备碳酸锂的方法

摘要

一种从锂云母浸出净化液制备碳酸锂的方法，包括以下步骤：步骤(1)：沉淀剂的配制；步骤(2)：一次沉淀制备碳酸锂产品；步骤(3)：二次沉淀制备碳酸锂产品；步骤(4)：三次沉淀制备碳酸锂产品；步骤(5)：碳酸锂产品洗涤干燥。针对钾、钠、硫酸根含量仍较高的锂产品制备体系，通过冠醚的加入，选择性地与钾、钠形成稳定络合物，减少了其在碳酸锂沉淀中的共晶及夹带情况；将净化后的锂溶液缓慢加入至碳酸钠溶液中，并分阶段地加入锂溶液和取出碳酸锂产品，减少共晶、聚晶对硫酸盐的夹挟包裹，从而整体上降低碳酸锂产品中杂质的含量，最终得到了质量合格的工业碳酸锂产品，产品质量达到GB/T 11075‑2013碳酸锂中最高标准零级标准。

主权项

1.一种从锂云母浸出净化液制备碳酸锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤(1)：沉淀剂的配制，将碳酸钠固体与碳酸锂产品滤液和洗水搅拌溶解配制成碳酸根浓度170g/L‑252g/L的溶液，该溶液进行过滤，所得滤渣合并至碳酸锂产品进行洗涤，滤液再加入适量碱土金属络合剂，搅拌溶解配制成沉淀剂，并预热至80℃以上待用；步骤(2)：一次沉淀制备碳酸锂产品；净化后的硫酸锂溶液预热至80℃，连续缓慢的加入步骤(1)预热后的碳酸锂沉淀剂中，并保持预热温度，快速搅拌，使所加入的净化后的硫酸锂溶液分散；锂溶液加入完毕，再继续保持温度反应30min，然后过滤分离得碳酸锂产品和滤液，滤液80℃保温；步骤(3)：二次沉淀制备碳酸锂产品；净化后的硫酸锂溶液预热至80℃，连续缓慢的加入步骤(2)所得滤液中，快速搅拌，硫酸锂溶液加入量同步骤(2)加入量，沉淀操作条件同步骤(2)，然后过滤分离的碳酸锂产品和滤液；步骤(4)：三次沉淀制备碳酸锂产品；净化后的硫酸锂溶液预热至80℃，连续缓慢的加入步骤(3)所得滤液中，快速搅拌，然后过滤分离的碳酸锂产品和滤液，滤液部分返回步骤(1)，部分回收其中的锂；步骤(5)：碳酸锂产品洗涤干燥；将步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)所得滤渣合并，采用去离子水进行逆流制浆洗涤，洗涤次数不少于3次，所得1次洗水返回步骤(1)，2、3次洗水分别返回1、2次洗涤；最终洗后滤渣采用减压干燥去除水份，获得合格的碳酸锂产品。