[发明专利]一种ICP-OES法测定芬苯达唑原料药中重金属元素的方法

摘要

本发明涉及一种ICP‑OES法测定芬苯达唑原料药中重金属元素的方法，包括(1)对照空白试剂；(2)对照贮备溶液选取；(3)对照溶液配制；(4)样品空白试剂配制；(5)样品溶液配制；(6)样品测定；(7)含量计算；其中，样品测定采用Perkin Elmer Optima8000系列电感耦合等离子体光谱仪，采用有机物溶液直接进样，等离子体气12L/min，雾化器0.6L/min，辅助气0.6L/min，氧气30ml/min，蠕动泵1.2ml/min，循环水温度20℃，积分时间0.5～2s。本发明的优点在于：本发明ICP‑OES法测定芬苯达唑中重金属元素的含量，具有操作简单、快速，测定结果可靠准确等特点，从而能够有效的控制重金属元素的含量并控制产品的质量。

主权项

1.一种ICP‑OES法测定芬苯达唑原料药中重金属元素的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：(1)对照空白试剂：选用质量百分浓度为2％硝酸溶液作为空白试剂；(2)对照贮备溶液选取：选取对照贮备溶液，其中各金属元素含量为25ng/ml镉，50ng/ml铅，15ng/ml砷，15ng/ml汞，500ng/ml镍，100ng/ml钒，100ng/ml钴，500ng/ml铁；(3)对照溶液配制：取(2)中的对照贮备溶液10ml于100ml量瓶中，用2％的硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，其中对照溶液中各金属含量为50ppb镉，100ppb铅，30ppb砷，30ppb汞，1ppm镍，20ppb钒，20ppb钴，1ppm铁；(4)样品空白试剂配制：在20ml量瓶中，加2ml甲酸溶解后，用DMF稀释至刻度，摇匀即得；(5)样品溶液配制：取(4)中样品空白试剂1000mg，精密称定，置20ml量瓶中，加2ml甲酸溶解后，用DMF稀释至刻度，摇匀即得；(6)样品测定：选用Perkin Elmer Optima8000系列电感耦合等离子体光谱仪，采用有机物溶液直接进样，等离子体气12L/min，雾化器0.6L/min，辅助气0.6L/min，氧气30ml/min，蠕动泵1.2ml/min，循环水温度20℃，积分时间0.5～2s，对照空白试剂进1针，对照溶液进3针，样品空白试剂进1针，样品溶液进针2针，记录各金属元素的波长；(7)含量计算：根据各金属元素的波长，扣除对应的空白值，计算各金属元素的含量。