[发明专利]一种Robtein的合成方法

摘要

本发明公开了一种Robtein的合成方法，是以丁香醛和丹皮酚为原料，在碱性催化剂的作用下通过克莱森‑施密特缩合反应直接合成2’,4‑二羟基‑3,4’,5‑三甲氧基查尔酮，再在氢溴酸作用下使其分子中的醚键断裂，转化为2’,3,4,4’,5‑五羟基查尔酮即为Robtein，重结晶后可获得较高纯度的Robtein。丁香醛和丹皮酚的投料比为：丁香醛(mol):丹皮酚(mol)＝1:1。本发明中，Robtein的合成是在常温、常压下进行，步骤少，反应时间短，不需要复杂的分离可连续进行，适合工厂化生产；总产率超过78％，产品纯度在95％以上。合成工艺绿色环保。

主权项

1.一种Robtein的合成方法，Robtein的结构式为其特征在于：按照下述步骤完成，其中各物料用量均按重量份计量，(1)碱性催化剂的制备取氢氧化钠30份用水溶解，再取三氧化二铝70份加入其中，搅拌均匀后减压蒸馏至干，然后105℃干燥3h，600℃焙烧5h，冷却，备用；(2)Robtein的合成(2.1)取丁香醛9.1份，用180‑230份无水乙醇溶解，备用；(2.2)取丹皮酚8.3份，在反应釜中用260‑320份无水乙醇溶解，然后加入所述步骤(1)的碱性催化剂2.3‑2.9份，搅拌均匀；(2.3)常温、搅拌状态下缓慢加入所述步骤(2.1)的全部丁香醛乙醇溶液，使反应液逐渐变为棕黄色浑浊液，继续搅拌13h‑14h，直至反应液变得浑浊且呈棕褐色，再搅拌2h‑3h，反应结束；(2.4)加入无水乙醇，溶解有机物；(2.5)快速抽滤，除去碱性催化剂；(2.6)将抽滤液减压蒸馏至干，加入浓度为26％‑30％的氢溴酸溶液溶解固形物；(2.7)在搅拌状态下加热回流50min‑55min，冷却；(2.8)在冰水浴冷却下加入饱和碳酸钠溶液进行中和，至pH为6.2‑6.5，使大量的橘黄色沉淀析出；(2.9)抽滤，冷水洗涤，得到粗品Robtein；(2.10)用乙醇重结晶，得到精品Robtein。