[发明专利]基于类金刚石薄膜中间层的纳米金刚石薄膜制备方法

摘要

本发明公开了一种基于类金刚石薄膜中间层的纳米金刚石薄膜制备方法，利用离子束复合中频溅射法在单晶硅衬底上预先沉积一层类金刚石薄膜作为中间层；随后在类金刚石薄膜中间层上利用微波等离子体气相沉积法，外加负偏压辅助沉积得到纳米金刚石薄膜。本发明利用类金刚石薄膜产生高浓度的碳源，增加碳的过饱和度，从而提高了纳米金刚石薄膜的形核密度；在偏压形核过程中引入大量的原子氢，增加刻蚀效率，对降低纳米金刚石薄膜的晶粒尺寸，提高异质外延纳米金刚石薄膜的形核密度，以及制备高质量纳米金刚石薄膜有很大意义。

主权项

1.一种基于类金刚石薄膜中间层的纳米金刚石薄膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a.衬底预处理：将基片置于丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，至少清洗15分钟，继续循环此清洗流程至少两次，得到清洗干净的基片；随后用质量百分比浓度不低于40％的氢氟酸和去离子水，按照氢氟酸和去离子水体积比为1:3的比例配制氢氟酸稀释液，用氢氟酸稀释液对清洗干净的基片进行腐蚀处理至少90秒，去除基片表面的氧化物杂质，得到预处理后的基片，作为衬底备用；b.类金刚石薄膜中间层的制备：将在所述步骤a中预处理后的基片放入真空室，待真空度达到不高于1.3*10^‑1Pa时，对基底进行离子束清洗，控制Ar气流量不低于17sccm，偏压不低于1650V，进行离子束清洗处理至少15分钟；然后采用离子束复合中频溅射法，继续对真空室抽真空到不高于3.3*10^‑1Pa，并换Ti靶，进行中频溅射，控制电流不低于13A，占空比不低于80％，功率不低于12kW，控制Ar气流量不低于60sccm，溅射时间不低于30分钟，在基片上沉积Ti薄膜层；在Ti薄膜层溅射工艺完成后，开始在Ti薄膜层上继续沉积类金刚石薄膜，并控制偏压不低于1600V，控制Ar气流量不低于10sccm，乙炔流量不低于80sccm，控制中频溅射功率不低于1.5kW，沉积时间为1～3小时，制备Ti/DLC多层膜复合层，从而在基片上预先沉积类金刚石薄膜复合层，作为中间层，形成复合衬底；然后进行降温，待真空室温度降至130℃以下时，对真空室进行放气破真空，然后取样，得到具有类金刚石薄膜中间层的复合衬底；c.采用微波等离子体化学气相沉积方法，在步骤b中得到的复合衬底上制备纳米金刚石薄膜；其中离子轰击阶段腔体中的压强不低于100Torr，功率不低于3.0kW，氢气流量不低于500sccm，轰击时间至少10分钟；在偏压成核阶段，保持腔内压强不变，控制氢气流量为425～450sccm，甲烷流量为50～75sccm，偏压为‑100～‑300V，形核时间为15～60分钟；在生长过程中，控制氢气流量460～475sccm，甲烷流量25～40sccm，生长时间为1～5小时，得到纳米金刚石薄膜。