[发明专利]一种富氧缺陷钛酸钠/石墨烯复合负极材料的制备方法

摘要

本发明为一种富氧缺陷钛酸钠/石墨烯复合负极材料的制备方法。该方法通过原子层沉积技术在石墨烯表面沉积二氧化钛纳米颗粒，再利用水热法使二氧化钛转化为钛酸钠，最后再通过还原热处理得到富氧缺陷的钛酸钠/石墨烯复合负极材料。本发明为一种原位沉积水热法结合低温煅烧技术，得到的产品极大程度避免了晶粒粗大。

主权项

1.一种富氧缺陷钛酸钠/石墨烯复合负极材料的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：（1）原子层沉积法在石墨烯上沉积二氧化钛使用原子层沉积系统，将钛源和氧源以间隔脉冲的形式，由惰性气体作为载气通入反应器，在100‑500 ℃的沉积温度下，依次通过5~10次针对反应器内的吹扫循环操作，得到二氧化钛/石墨烯复合材料；其中，二氧化钛的沉积量为二氧化钛/石墨烯复合材料总质量的30~80 %；每个循环操作依次为：载有钛源的惰性气体吹扫为5~20 s，惰性气体吹扫10~70 s，载有氧源的惰性气体吹扫5~20 s，惰性气体再次吹扫10~70 s；所述的氧源为H₂O、H₂O₂、O₂或O_3；所述钛源为含钛的气体；所述的每次吹扫气体中，钛源与惰性气体的体积比为30~50%，氧源与惰性气体的体积比为20~55%；所述的流量为1‑500 mL /min；（2）水热制备钛酸钠/石墨烯复合材料：将上面得到的二氧化钛/石墨烯复合材料和钠源加入到溶剂中，得到混合液，搅拌30~150 min，转移至反应釜中，在100~250 ℃下保温反应24~72 h，得到钛酸钠/石墨烯；其中，摩尔比钠：钛=1:9‑3:7；所述的溶剂为水或有机溶剂；混合液中钠离子浓度范围为4~12 mol/L；所述的有机溶剂为无水乙醇；（3）钛酸钠/石墨烯的洗涤：将上步得到的复合材料先后用去离子水和乙醇进行洗涤，使得溶液的PH=7，得到钛酸钠/石墨烯湿料；（4）钛酸钠/石墨烯粉体的干燥：将上步所得钛酸钠/石墨烯湿料在70~100 ℃下干燥12‑48 h，得到干燥的钛酸钠/石墨烯粉体；（5）H₂/Ar还原热处理制备富氧缺陷钛酸钠/石墨烯复合材料将步骤（4）中得到钛酸钠/石墨烯粉体放到瓷舟里，然后通入氩氢混合气体，气体流量为400‑2000标准毫升每分钟，还原温度在100 ℃~700 ℃，热处理1‑24 h，最终得到富氧缺陷钛酸钠/石墨烯复合负极材料。