[发明专利]卡培他滨杂质G的制备方法在审
| 申请号： | 201811560323.0 | 申请日： | 2018-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN109651466A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 张亮 | 申请（专利权）人： | 深圳市祥根生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/06 | 分类号： | C07H19/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 深圳众邦专利代理有限公司 44545 | 代理人： | 谭丽莎 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市龙岗区龙城街道*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： |
一种卡培他滨杂质G的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将式Ⅰ化合物在DBU存在下与三氯乙腈反应，减压蒸馏得到目标产物浅黄色油状物式Ⅱ化合物；步骤二：将式Ⅱ化合物、卡培他滨API在无水硫酸铜存在下，加入三氟化硼乙醚，氮气保护下，升温至一定温度反应后，加入碳酸钾，萃取，减压蒸馏、纯化得到目标产物浅黄色固体式Ⅲ化合物；步骤三：将式Ⅲ化合物溶于甲醇中，加入稀酸、减压浓缩、纯化得到目标产物无水油状物卡培他滨杂质G。 |
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| 搜索关键词： | 卡培他滨 目标产物 减压蒸馏 制备 浅黄色油状物 三氟化硼乙醚 浅黄色固体 无水硫酸铜 氮气保护 三氯乙腈 温度反应 碳酸钾 油状物 甲醇 无水 稀酸 萃取 | ||
【主权项】：
1.一种卡培他滨杂质G的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将含有式Ⅰ化合物的有机溶剂在碱性溶液存在下与三氯乙腈反应，减压蒸馏得到目标产物浅黄色油状物式Ⅱ化合物；![]()
步骤二：将式Ⅱ化合物、卡培他滨API在无水硫酸铜存在下，加入三氟化硼乙醚，氮气保护下，升温至一定温度反应后，加入碳酸钾，萃取，减压蒸馏、纯化得到目标产物浅黄色固体式Ⅲ化合物；![]()
步骤三：将式Ⅲ化合物溶于甲醇中，加入稀酸、减压浓缩、纯化得到目标产物无水油状物卡培他滨杂质G；![]()
所述式Ⅰ化合物为![]()
所述式Ⅱ化合物为![]()
所述式式Ⅲ化合物![]()
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