[发明专利]1-溴代甲基-2,3,5,6-四氟-4-(三氟甲基)苯的制备方法

摘要

本发明公开了一种1‑溴代甲基‑2,3,5,6‑四氟‑4‑(三氟甲基)苯的制备新方法，它是以化合物2,3,5,6‑四氟‑对苯二甲酸为原料，先通过烷基化得到2,3,5,6‑四氟‑对苯二甲酸双酯，再进行单水解，然后氟代甲酸成三氟甲基得到2,3,5,6‑四氟‑4‑三氟甲基苯甲酸酯，还原成醇后经溴代得到目标化合物。该方法的反应原料易得，价格便宜，反应副产物少，产品易于纯化、收率高，适合工业化大生产，从而为新药2‑羟基‑5‑(2,3,5,6‑四氟‑4‑三氟甲基苄氨基)苯甲酸的关键中间体提供了可靠保障。

主权项

1.1‑溴代甲基‑2,3,5,6‑四氟‑4‑(三氟甲基)苯制备新方法，其特征在于：该化合物的结构如式（I）所示：其合成路线如下：其中，R代表甲基‑CH₃、乙基‑CH₃CH₂或叔丁基‑C(CH₃)₃；该方法包括以下步骤：A、将原料2,3,5,6‑四氟‑对苯二甲酸溶于醇中，经酯化反应制得2,3,5,6‑四氟‑对苯二甲酸双酯[式(4)化合物]；B、将步骤A所得式(4)化合物溶于有机溶剂中，加碱经水解反应制得式(5)化合物；C、将步骤B所得式(5)化合物溶于氟代溶剂至溶清，通入四氟化硫气体进行氟代反应制得2,3,5,6‑四氟‑4‑三氟甲基苯甲酸酯[式(6)化合物]；D、将步骤C所得式(6)化合物溶于有机溶剂，加入还原剂进行还原反应制得式(7)化合物；E、将步骤D还原成醇的式(7)化合物溶于反应溶剂，加入溴代试剂进行溴代反应得到式（I）目标化合物。