[发明专利]一种N; N′-间苯撑双马来酰亚胺的制备方法在审
| 申请号： | 201811508337.8 | 申请日： | 2018-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN109851545A | 公开（公告）日： | 2019-06-07 |
| 发明（设计）人： | 潘从多;李炉航;石泽宾 | 申请（专利权）人： | 江苏华星新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/448 | 分类号： | C07D207/448 |
| 代理公司： | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人： | 邱兴天 |
| 地址： | 223800 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N，N′‑间苯撑双马来酰亚胺的制备方法，属于精细化工技术领域。将原料甲苯、马来酸酐和阻聚剂，加热到40～60℃进行溶解；将间苯二胺溶于强极性溶剂中后滴加入反应容器中，滴加完后保温，加入催化剂后加热升温至回流，直至不再有水被分出时停止反应；反应液冷却结晶后，经过过滤，用水洗涤，即得到浅黄色固体N，N′‑间苯撑双马来酰亚胺。本发明两步反应在同一反应容器中进行，不需要对中间产物进行分离纯化，其合成工艺操作简单，工作环境得到明显改善。目前市售产品液相色谱含量在75％～80％，用本发明制得的产品液相色谱含量可以达到90％以上，纯度高于目前市售产品。 | ||
| 搜索关键词： | 间苯撑双马来酰亚胺 液相色谱 制备 反应液冷却结晶 精细化工技术 同一反应容器 浅黄色固体 强极性溶剂 分离纯化 合成工艺 加热升温 间苯二胺 两步反应 马来酸酐 原料甲苯 阻聚剂 滴加 分出 催化剂 加热 洗涤 保温 过滤 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种N，N′‑间苯撑双马来酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将原料甲苯、马来酸酐和阻聚剂加入反应容器中，加热到40～60℃进行溶解；(2)将间苯二胺溶于强极性溶剂中，并滴加入反应容器中，滴加完成后保温，加入复合催化剂后加热升温至回流，直至不再有水被分出时停止反应；所述复合催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸或四丁基溴化胺中至少两种的混合物；(3)反应液冷却结晶后，经过过滤，用水洗涤，得到浅黄色固体N，N′‑间苯撑双马来酰亚胺。
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