[发明专利]一种均苯三甲酰氯的制备方法

摘要

本发明涉及有机合成领域，公开了一种均苯三甲酰氯的制备方法，将均苯三甲酸和二氯亚砜混合，在不额外添加溶剂和催化剂的情况下，直接加热回流反应至反应液澄清无固体残留；反应完成后常压蒸馏，回收二氯亚砜，然后将滤液降温至30‑60℃，加入弱极性溶剂，降温至室温，加入晶种，然后降温至8‑12℃，保温，继续降温至‑5℃‑2℃，保温，真空抽滤，滤饼漂洗；将滤液浓缩，再次降温至‑5℃‑2℃，抽滤，漂洗后，合并滤饼，抽真空，干燥，得到产物。本发明采用了工业化常用的原料，反应条件温和，反应原料较少，不外加溶剂和催化剂，不易混入其他杂质；后处理简单且条件温和且产生三废少，产物纯度、收率较高，适合工业化生产。

主权项

1.一种均苯三甲酰氯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将均苯三甲酸和二氯亚砜按摩尔比1:3‑8混合，在不额外添加溶剂和催化剂的情况下，直接加热回流反应至反应液澄清无固体残留；反应完成后常压蒸馏，回收二氯亚砜，然后在氮气保护下过滤，将滤液降温至30‑60℃，在氮气保护下边搅拌边加入弱极性溶剂并保持温度在30‑60℃，使物料呈溶液状态，加完弱极性溶剂后，自然降温至室温，向物料中加入均苯三甲酰氯晶种，然后缓慢降温至8‑12℃，降至目标温度后保温后，继续降温至‑5℃‑2℃，降至目标温度保温，真空抽滤，滤饼用‑5℃‑2℃的弱极性溶剂漂洗；对滤液进行浓缩，再次降温至‑5℃‑2℃，抽滤，用‑5℃‑2℃的弱极性溶剂漂洗后，合并滤饼，抽真空，干燥至恒重，得到产物。