[发明专利]一种高产率卡培他滨杂质F的制备方法在审
申请号: | 201811452003.3 | 申请日: | 2018-11-30 |
公开(公告)号: | CN109320563A | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 张红美 | 申请(专利权)人: | 河南福萌商贸有限公司 |
主分类号: | C07H1/00 | 分类号: | C07H1/00;C07H19/067 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 463000 河南省驻马店市开发区文*** | 国省代码: | 河南;41 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明涉及一种高产率卡培他滨杂质F的制备方法,它包括以下步骤:(a)向反应容器中加入2‑甲基‑1‑丁醇、四氢呋喃和三乙胺,氮气置换后降温至≤0℃,滴加三光气的四氢呋喃溶液,升温反应;过滤得滤液,旋干得第一混合物;(b)向另一反应容器中加入碳酸钾、2',3'‑二‑O‑乙酰基‑5'‑脱氧‑5‑氟胞苷和丙酮,氮气置换后,滴加第一混合物的丙酮溶液进行反应,过滤得第二混合物的反应液;(c)将第二混合物的反应液降温至≤‑10℃,调节pH至碱性以进行反应;随后调节至中性,旋干丙酮,水相用乙酸乙酯萃取多次,合并有机相,干燥后旋干,经柱层析即可。使得获得的产品具有纯度高、产率高的优点。 | ||
搜索关键词: | 第二混合物 第一混合物 氮气置换 卡培他滨 高产率 丙酮 滴加 制备 过滤 四氢呋喃溶液 乙酸乙酯萃取 丙酮溶液 升温反应 四氢呋喃 三光气 三乙胺 碳酸钾 乙酰基 有机相 柱层析 脱氧 产率 丁醇 合并 | ||
【主权项】:
1.一种高产率卡培他滨杂质F的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:(a)向反应容器中加入2‑甲基‑1‑丁醇、四氢呋喃和三乙胺,氮气置换后降温至≤0℃,滴加三光气的四氢呋喃溶液,升温反应;过滤得滤液,旋干得第一混合物;(b)向另一反应容器中加入碳酸钾、2',3'‑二‑O‑乙酰基‑5'‑脱氧‑5‑氟胞苷和丙酮,氮气置换后,滴加第一混合物的丙酮溶液进行反应,过滤得第二混合物的反应液;(c)将第二混合物的反应液降温至≤‑10℃,调节pH至碱性以进行反应;随后调节至中性,旋干丙酮,水相用乙酸乙酯萃取多次,合并有机相,干燥后旋干,经柱层析即可。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河南福萌商贸有限公司,未经河南福萌商贸有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201811452003.3/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种简便合成薄荷醇葡萄糖苷的方法
- 下一篇:一种L-来苏糖的制备工艺