[发明专利]一种高产率卡培他滨杂质F的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811452003.3 申请日: 2018-11-30
公开(公告)号: CN109320563A 公开(公告)日: 2019-02-12
发明(设计)人: 张红美 申请(专利权)人: 河南福萌商贸有限公司
主分类号: C07H1/00 分类号: C07H1/00;C07H19/067
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 463000 河南省驻马店市开发区文*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明涉及一种高产率卡培他滨杂质F的制备方法,它包括以下步骤:(a)向反应容器中加入2‑甲基‑1‑丁醇、四氢呋喃和三乙胺,氮气置换后降温至≤0℃,滴加三光气的四氢呋喃溶液,升温反应;过滤得滤液,旋干得第一混合物;(b)向另一反应容器中加入碳酸钾、2',3'‑二‑O‑乙酰基‑5'‑脱氧‑5‑氟胞苷和丙酮,氮气置换后,滴加第一混合物的丙酮溶液进行反应,过滤得第二混合物的反应液;(c)将第二混合物的反应液降温至≤‑10℃,调节pH至碱性以进行反应;随后调节至中性,旋干丙酮,水相用乙酸乙酯萃取多次,合并有机相,干燥后旋干,经柱层析即可。使得获得的产品具有纯度高、产率高的优点。
搜索关键词: 第二混合物 第一混合物 氮气置换 卡培他滨 高产率 丙酮 滴加 制备 过滤 四氢呋喃溶液 乙酸乙酯萃取 丙酮溶液 升温反应 四氢呋喃 三光气 三乙胺 碳酸钾 乙酰基 有机相 柱层析 脱氧 产率 丁醇 合并
【主权项】:
1.一种高产率卡培他滨杂质F的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:(a)向反应容器中加入2‑甲基‑1‑丁醇、四氢呋喃和三乙胺,氮气置换后降温至≤0℃,滴加三光气的四氢呋喃溶液,升温反应;过滤得滤液,旋干得第一混合物;(b)向另一反应容器中加入碳酸钾、2',3'‑二‑O‑乙酰基‑5'‑脱氧‑5‑氟胞苷和丙酮,氮气置换后,滴加第一混合物的丙酮溶液进行反应,过滤得第二混合物的反应液;(c)将第二混合物的反应液降温至≤‑10℃,调节pH至碱性以进行反应;随后调节至中性,旋干丙酮,水相用乙酸乙酯萃取多次,合并有机相,干燥后旋干,经柱层析即可。
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