[发明专利]一种红土镍矿中黄铁矾法提取铁制备磷酸铁锂的方法

摘要

一种红土镍矿中黄铁矾法提取铁制备磷酸铁锂的方法。该方法包括以下步骤：(1)将红土镍矿磨细后与硫酸铵混合焙烧，焙烧熟料经溶出、过滤，得到硅微粉和滤液；(2)溶出滤液经黄氨铁矾除铁后得到镍富集液和黄氨铁矾；(3)黄氨铁矾经过水解、过滤后得到硫酸铵溶液和三氧化二铁；(4)三氧化二铁与碳酸锂、磷酸二氢铵和葡萄糖按照一定比例混合均匀后，在氢气气氛下，750℃，焙烧6h，得到锂离子电池正极材料LiFePO₄/C。本发明针对红土镍矿未能合理利用的现状，开展红土镍矿高附加值综合利用的研究，黄铁矾法提取铁制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂，无三废排放，实现Fe元素的高附加值利用。

主权项

1.一种红土镍矿中黄铁矾法提取铁制备磷酸铁锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)研磨：红土镍矿经干燥、破碎、磨细至200目以下，得到红土镍矿粉料；(2)混料：按物质的量比，红土镍矿粉料:硫酸铵＝1:(0.8～1.6)，红土镍矿粉料与硫酸铵均匀混合，得到混合物料；(3)焙烧：将混合物料在350℃焙烧2h，550℃焙烧2h，得到焙烧熟料，焙烧过程产生的三氧化硫和氨气用硫酸吸收，得到的硫酸铵溶液蒸发、浓缩、结晶后制备硫酸铵，返回焙烧工序；(4)溶出：将焙烧熟料和水按质量比1:4在95℃下溶出，溶出时间60min；(5)过滤：将步骤(4)中溶出的物料进行过滤分离，得到滤液和滤渣，滤液成分为Fe3+、Fe2+、Mg2+、NH4+、Al3+、SO42‑，滤渣主要成分为二氧化硅；(6)黄氨铁矾法除铁：将步骤(5)中的滤液进行黄氨铁矾法除铁，室温下向溶液中加入双氧水氧化Fe2+，将氧化完全的滤液升温至95℃，加入碱式调节剂控制溶液pH值1.0～2.0，搅拌4h，除铁率达到98％以上，过滤，滤渣为黄氨铁矾，滤液为镍富集溶液；(7)黄氨铁矾水解：按质量比，黄氨铁矾:水＝1:2，黄氨铁矾中加入水，搅拌、加热至50℃以上，加入氨水，调节pH值达到12以上，时间15min，黄氨铁矾发生水解反应，过滤得到三氧化二铁，滤液为(NH4)2SO4溶液，滤液蒸发、结晶、回收(NH4)2SO4；(8)LiFePO4/C前驱体制备：按物质的量比，三氧化二铁:碳酸锂:磷酸二氢铵:葡萄糖＝1:(1.0～1.3):(1.0～1.2):(8～15)，将三氧化二铁与碳酸锂、磷酸二氢铵、葡萄糖混合均匀；(9)LiFePO4/C前驱体焙烧：将步骤(8)中混合好的物料在氢气气氛下煅烧，温度为750℃，时间6h，随炉冷却，冷却后过筛，得到含碳锂离子电池磷酸铁锂正极材料。