[发明专利]一种N-2-吡啶基-5-嘧啶甲胺的制备方法

摘要

本发明涉及农药中间体制备技术领域，且公开了一种N‑2‑吡啶基‑5‑嘧啶甲胺的制备方法，包括以下步骤：将3‑乙氧基‑2‑甲基丙烯醛与氨水进行氨化反应生成3‑氨基‑2‑甲基丙烯醛，氨水的质量浓度为20‑25％，所述3‑乙氧基‑2‑甲基丙烯醛和氨的摩尔比为1:1.0‑1.5:1.0‑6.0。该N‑2‑吡啶基‑5‑嘧啶甲胺的制备方法，通过以3‑乙氧基‑2‑甲基丙烯醛为起始原料，经过氨化、环化和溴化得到5‑溴甲基嘧啶，然后与2‑氨基吡啶反应得到目的产物，本发明采用价格低廉易得3‑乙氧基丙烯醛，相比常规工艺中使用昂贵的5‑嘧啶甲醛，大大降低了生产的成本，同时本发明所述制备方法具有收率高的优点，成本低，制作的效率更高，在低成本的情况下能够制备出更多的N‑2‑吡啶基‑5‑嘧啶甲胺，实用性更高。

主权项

1.一种N‑2‑吡啶基‑5‑嘧啶甲胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将3‑乙氧基‑2‑甲基丙烯醛与氨水进行氨化反应生成3‑氨基‑2‑甲基丙烯醛，氨水的质量浓度为20‑25％，所述3‑乙氧基‑2‑甲基丙烯醛和氨的摩尔比为1:1.0‑1.5:1.0‑6.0，氨化反应的反应温度10‑25℃，反应时间为1‑10h，氨化反应简称氨化，系指向有机物分子中引入氨基的反应，引入氨基有还原法和氨解法，还原法如硝基苯经还原生成苯胺；2)在催化剂的作用下，将步骤1)制备所得3‑氨基‑2‑甲基丙烯醛与甲酰胺进行环化反应生成5‑甲基嘧啶，环化反应是指在有机化合物分子中形成新的碳环或杂环的反应，也称闭环或成环缩合，在形成碳环时，是以形成碳—碳键来完成环合反应的，在形成含有杂原子的环状结构时，它可以是以形成碳—碳键的方式来完成环合反应，也可以是以形成碳‑杂原子键(C‑N、C‑O、C‑S键等)来完成环合反应，有时也可以是在两个杂原子之间成键(N‑N、N‑S键等)来完成环合反应，催化剂为吡啶盐酸盐、吡啶醋酸盐、哌啶盐酸盐和哌啶醋酸盐中的一种，所述催化剂的用量为3‑氨基‑2‑甲基丙烯醛物质的量的1％‑10％，为了促进上述小分子的脱落，需要使用缩合促进剂，为了形成杂环，起始反应物之一必须含有杂原子，3‑氨基‑2‑甲基丙烯醛和甲酰胺的摩尔比为1:1‑1.5，环化反应的反应温度为100‑140℃，反应时间为5‑10h；3)将5‑甲基嘧啶溶于溶剂，加入溴化剂和引发剂，发生溴化反应生成5‑溴甲基嘧啶，溴化反应有机化合物分子中的氢被嗅取代生成含溴化合物的反应，重要溴化反应有芳环上的氢在三溴化铁催化下被溴取代生成嗅代芳烃；烷烃分子中的氢在光的照射下被溴取代生成浪代烷，烯烃在过氧化物存在或在光照条件下与N一浪代唬拍酞亚胺tNFiS作用，丙烯位发生溴化反应，醇与氢嗅酸和止浪化磷等试剂作用生成溴代烃，梭酸与屯溴化磷等试剂作用生成酞嗅，也都属于溴化反应，溴化反应是制备多种浪化物的主要方法，溶剂为四氯化碳、氯仿、二氯甲烷或二氯乙烷，所述溴化剂为N‑溴代琥珀酰亚胺、溴素、溴化氢或过氧化氢，所述引发剂可以是偶氮异丁腈或过氧化苯甲酸，5‑甲基嘧啶与溴化剂的摩尔比为1:1‑1.5；所述溴化反应的反应温度为50‑60℃，反应时间为2‑10h；4)将5‑溴甲基嘧啶与2‑氨基吡啶、缚酸剂和溶剂加入到反应瓶中，升温搅拌反应生成N‑2‑吡啶‑5‑嘧啶甲胺，缚酸剂为吡啶、三乙胺、碳酸氢钠、或碳酸氢钾，溶剂为二甲苯、甲苯、四氯化碳、氯仿、二氯甲烷或二氯乙烷，5‑溴甲基嘧啶与2‑氨基吡啶的摩尔比为1:1‑1.5；反应的反应温度为115‑120℃，反应时间为2‑10h。