[发明专利]一种大颗粒季戊四醇联产甲酸钾的制备方法有效
| 申请号： | 201811052003.4 | 申请日： | 2018-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN109020782B | 公开（公告）日： | 2021-11-19 |
| 发明（设计）人： | 邓宏卫;刘毅;於佳;龙秉文;王声光;刘祎 | 申请（专利权）人： | 武汉中能恒信工程技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/38 | 分类号： | C07C29/38;C07C29/78;C07C31/24;C07C51/41;C07C53/06 |
| 代理公司： | 武汉明正专利代理事务所(普通合伙) 42241 | 代理人： | 张伶俐 |
| 地址： | 430020 湖北省武汉市东湖新技术开发区金*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种大颗粒季戊四醇联产甲酸钾的制备方法，将工业甲醛溶液稀释，将氢氧化钾溶液与乙醛溶液按比例加入到甲醛溶液反应，反应过程保持低温；所有反应物添加完毕，升高反应温度，反应向缩合液滴加甲酸溶液调节溶液pH值；将所得溶液减压蒸馏季戊四醇晶体产生，脱除溶剂和副产物；控制母液冷却结晶，过滤，滤液经洗涤干燥后得到大颗粒季戊四醇产品，过滤后母液再进行蒸发结晶，过滤洗涤干燥后得到甲酸钾粉末。本发明将氢氧化钾或碱性钾盐作为碱源经两步变温反应结晶生产季戊四醇，生产过程稳定，副产物甲酸钾有较高附加值；生产季戊四醇收率达96％以上，所制得的季戊四醇纯度接近98％；工艺流程简单、设备要求低、操作安全。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 颗粒 季戊四醇 联产 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种大颗粒季戊四醇联产甲酸钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将工业甲醛溶液稀释至一定浓度，将氢氧化钾溶液与乙醛溶液按比例缓慢加入到甲醛溶液中反应，并保持低温反应；步骤二，将步骤一中低温反应后所得的溶液，在升高反应温度后得到缩合液，向该缩合液中滴加适量的甲酸溶液，调节溶液pH值；步骤三，将步骤二中调节pH值后所得的溶液进行减压蒸馏，脱除一部分溶剂；步骤四，将步骤三所得第一母液经冷却结晶、过滤得到第二母液，所得第二母液洗涤、干燥后得到白色大颗粒季戊四醇粉末，再进行蒸发结晶，过滤、洗涤、干燥后得到白色甲酸钾粉末。
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