[发明专利]一种迟发性运动障碍康复用药物中间体的制备方法

摘要

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种迟发性运动障碍康复用药物中间体的制备方法。本发明以六水合硝酸镍、九水合硝酸铝和四水合硝酸钙为前体，制备出类水滑石，最后经过磷酸氢二钾改性制备出磷酸氢二钾改性的类水滑石；本发明制备的磷酸氢二钾改性的类水滑石可催化3‑硝基‑1,2‑邻苯二酚与1,2‑二溴乙烷反应制备5‑硝基‑2,3‑二氢苯并[b][1,4]二氧芑，采用本发明制备的磷酸氢二钾改性的类水滑石催化反应收率高达85%以上，且催化反应条件温和、后处理简便。

主权项

1.一种磷酸氢二钾改性的类水滑石的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）150mmol六水合硝酸镍、50mmol九水合硝酸铝和100mmol的四水合硝酸钙溶于200ml去离子水中形成第一混合液；2）将350mmol氢氧化钠和100mmol碳酸钠溶于200ml去离子水中形成第二混合液；3）将第二混合液升温至40‑60℃搅拌，在1000rpm的转速下滴加第一混合液至第二混合液中，控制第一混合液的滴加速度在1‑2h内完成滴加；4）第一混合液滴加结束后升温至70‑80℃继续搅拌1‑2h，然后停止搅拌，保温老化18‑24h，降温至室温、过滤、水洗至滤液成中性后，70‑80℃下干燥至恒重，然后在300‑600℃下煅烧得类水滑石；5）将1.0g类水滑石置于100ml浓度为20‑50mmol/L的磷酸氢二钾水溶液中，搅拌形成悬浮液，然后回流8‑12h，自然降温至室温、过滤，在60‑80℃下减压干燥至恒重得磷酸氢二钾改性的类水滑石。