[发明专利]一种含多级孔EUO分子筛的双功能催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种含多级孔EUO分子筛的双功能催化剂及其制备方法，催化剂组分中H型的多级孔结构EUO分子筛含量为10～90wt％，基质含量为9.9～89.9wt％，金属活性组分含量为0.01～2.0wt％；制备过程特征包括将多级孔EUO分子筛原粉、基质、扩孔剂混合，然后加入酸溶液混捏成型，经过烘干、焙烧脱除扩孔剂等组分形成载体，再与含金属盐的混合溶液浸渍、活化处理得到成型催化剂。多级孔EUO分子筛以长链硅烷化合物为晶化助剂、双六元杂环基团取代烷烃结构的双季铵盐为有机模板剂晶化合成的。本发明催化剂在碳八芳烃临氢异构化反应中表现出良好的活性和选择性，具有很好工业应用前景和经济价值。

主权项

1.一种含多级孔EUO分子筛的双功能催化剂的制备方法，其特征在于，制备方法具体包括以下步骤：(1)制备多级孔EUO分子筛：将碱源、硅源、铝源、长链有机硅烷LCS、双季铵盐模板剂OSDA和去离子水H2O混合均匀，得到混合溶胶；混合溶胶中，碱源以Na2O计，硅源以SiO2计，铝源以Al2O3计，各物料摩尔比为Na2O：SiO2：Al2O3：LCS：OSDA：H2O＝(0.02～0.2)：1.0：(0.005～0.05)：(0.003～0.03)：(0.05～0.5)：(10～50)；将混合溶胶置于晶化釜中，在150～190℃的条件下晶化24～168小时，待晶化完全后，分离出固体产物，用去离子水反复洗涤固体产物至中性，然后在100～130℃条件下干燥12～48小时，干燥后在500～600℃条件下焙烧2～10小时脱除有机模板剂，得到多级孔EUO分子筛的原粉；所述多级孔EUO分子筛的原粉，分子筛中氧化硅/氧化铝摩尔比值为20～200；所述的双季铵盐模板剂OSDA选自含有双六元杂环基团取代烷烃的结构的化合物，结构式如化学式I‑化学式III所示：n＝4～12  化学式I；n＝4～12  化学式II；n＝4～12  化学式III；(2)制备初始载体：将步骤(1)得到的多级孔EUO分子筛的原粉、基质和扩孔剂混合均匀得到混合粉料，多级孔EUO分子筛的原粉与基质的质量比为(10～89.9)：(89.9～9.9)，扩孔剂的添加量是基质质量的1.0～5.0wt％；将混合粉料与质量浓度为1～5wt％的酸溶液按照100：(25～60)质量比混合均匀后进行混捏、成型，然后在100～130℃的条件下干燥12～48h、再在450～650℃焙烧2～8h脱除扩孔剂后制得初始载体；(3)铵离子交换：将步骤(2)得到的初始载体置于铵盐溶液中在80～120℃的条件下进行离子交换，每次交换2～6h，交换1～3次，直至分子筛脱钠度>85％；然后过滤分离出固体产物，用去离子水反复洗涤至中性，最后在100～130℃的条件下干燥12～48h、400～600℃焙烧2～8h后得到主要成分为H型的多级孔EUO分子筛和基质复合载体；(4)负载金属元素：将可溶性金属盐溶液与竞争吸附组分溶液按照体积比1:1混合作为浸渍溶液，然后将步骤(3)得到的复合载体置于浸渍溶液中从而负载可溶性金属盐溶液中的金属活性成分，在室温条件下按照固液比为1：(1～5)浸渍8～60h；然后过滤分离出固体产物，固体产物用去离子水反复洗涤至中性，最后在100～130℃的条件下干燥12～48h、在400～600℃的条件下焙烧活化1～10h得到含多级孔EUO分子筛负载型双功能催化剂，含多级孔EUO分子筛负载型双功能催化剂的主要成分为H型的多级孔EUO分子筛、基质、金属活性成分，各组分含量分别为：H型的多级孔EUO分子筛含量为10～90wt％，金属活性成分含量为0.01～2.0wt％，基质含量为9.9～89.9wt％。