[发明专利]5-氯-2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的分离提纯方法

摘要

本发明公开了一种5‑氯‑2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的分离提纯方法，包括以下步骤：1）2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮‑5‑磺酸精制过程中，回收溶剂后得到蒸馏浓缩液，加入硫酸溶液进行还原反应，温度控制在80‑130℃；2）步骤1）反应后进行分层，取下层有机相，与卤代烃和酯类组成的混合溶剂进行混合，然后冷却结晶，剩下的液体物质进行蒸馏除去混合溶剂得到5‑氯‑2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮粗品；3）将得到的5‑氯‑2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮粗品加入醇类溶剂进行重结晶，得到5‑氯‑2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮纯品。该方法对2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮‑5‑磺酸制备过程中，精制母液回收浓缩物有效组分进行还原、精制提纯、再精制提纯达到目标组分的分离回收利用。

主权项

1.一种5‑氯‑2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：1）2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮‑5‑磺酸精制过程中，回收产品2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮‑5‑磺酸后剩余母液蒸馏后得到蒸馏浓缩液，加入硫酸溶液进行还原反应，温度控制在80‑130℃；2）步骤1）反应后进行分层，取下层液态有机相，与卤代烃和酯类组成的混合溶剂进行混合，然后冷却结晶，剩下的液体物质进行蒸馏除去混合溶剂得到5‑氯‑2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮粗品；3）将得到的5‑氯‑2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮粗品加入醇类溶剂进行重结晶，得到5‑氯‑2‑羟基‑4‑甲氧基二苯甲酮纯品。