[发明专利]溶剂法制备镍基钴酸镁复合材料及其应用

摘要

本发明属于复合电极材料制备技术领域，涉及一种溶剂热法制镍备基钴酸镁复合材料及其应用。本发明所述方法包括：以尿素作为沉淀剂，以镁盐和钴盐等为原料，经溶剂热沉淀，通过调节沉淀剂及镁盐、钴盐的含量以及其他变量，煅烧后制得前驱体钴酸镁电极材料；再经一步溶剂热反应，调节镍盐、钼盐的含量及其他变量，煅烧后制得钴酸镁复合电极材料。在前驱体钴酸镁电极材料上负载钼酸镍，可以增加材料的导电性，降低内阻，提高复合材料的电化学性能。本发明采用溶剂热法，成本低，操作简单；所制电极材料纯度高、晶型好、杂质含量少、形貌好、分布均匀，易于实现工业化；得益于特殊的物理化学结构，可应用于超级电容器电极材料，适合工业化生产。

主权项

1.一种溶剂热法制备镍基钴酸镁（MgCo2O4@NiMoO4）复合材料，其特征在于，包括如下步骤：泡沫镍的预处理：将经裁剪的泡沫镍依次放入1 mol/L 盐酸溶液、丙酮和去离子水中，超声清洗；载有前驱体钴酸镁的泡沫镍的制备：B1、分别称取镁盐、钴盐和尿素，并加入溶剂，磁力搅拌使其均匀溶解，其中所述镁盐、钴盐、尿素与溶剂的摩尔、体积比为1～4 mmol：2～9 mmol：4～14 mmol：50～90 mL；将混合溶液和预处理过的泡沫镍转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，100～160℃条件下反应3～10h；B2、冷却至室温后取出泡沫镍，分别用去离子水和无水乙醇清洗至洗脱液pH值中性，50～90℃烘干10～26h，优选80℃烘24h；B3、将烘干后的泡沫镍置于马弗炉中以5℃/min的升温速率于300～450℃煅烧1h～3h，优选400℃煅烧2h，冷却后即得；镍基钴酸镁复合电极材料的制备：C1、分别称取镍盐和钼盐，加入溶剂，磁力搅拌使其均匀溶解，其中所述镍盐、钼盐与溶剂的摩尔、体积比为1～3 mmol：1～3 mmol：50～90 mL，优选2 mmol：2 mmol：80 mL；将混合溶液和载有前驱体钴酸镁的泡沫镍转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，100～150℃条件下反应4～12h，优选130℃反应12h；C2、冷却至室温后取出泡沫镍，分别用去离子水和无水乙醇清洗至洗脱液pH值中性，在50～80℃条件下烘10～24h，优选80℃烘24h；C3、将烘干后的泡沫镍置于马弗炉中以5℃/min的升温速率于350～500℃煅烧1h～3h，优选400℃煅烧2h，冷却后即得。