[发明专利]一种熔盐电解锆铪分离制备核级高纯锆的工艺方法

摘要

一种熔盐电解锆铪分离制备核级高纯锆的工艺方法，避免了锆离子在电化学还原过程中形成难溶低化合价锆盐，进而获得电解锆金属晶体。成功地以熔盐电解法实现锆铪分离，去除海绵锆中的绝大多数杂质元素，生产制备满足核级要求的高纯锆。熔盐电解法制备核级高纯锆生产过程完全密封，具有可连续化生产、环保无污染，生产成本低、产量大等优点。

主权项

1.一种熔盐电解锆铪分离制备核级高纯锆的工艺方法，其特征在于，产量大、可连续化生产、产品纯度高、成本低、环保无污染；包含以下步骤：(1)将将碱金属或碱土金属卤化物电解质与锆的卤化物混合均匀，在100‑200℃温度、真空条件下充分干燥5h以上，然后在300‑500℃真空条件下干燥5h以上，充分去除电解质中的自由水及结晶水。(2)在惰性保护气体环境下，升温500‑1000℃，保温5‑8小时，进行预熔盐，使不同电解质组分充分混合；(3)以海绵锆为阳极，以锆、镍、钼、钛、钽、不锈钢或普碳钢为阴极，在500‑1000℃，惰性气体保护条件下进行电解。(4)电解参数控制。阴极电流密度控制在0.01‑5A/cm2，阳极电流密度控制在0.01‑10A/cm2。(5)电解完成后，将电解产物移至惰性气体保护环境进行冷却；(6)将冷却后电解产物移至超声波清洗机进行清洗，清洗温度控制在50‑100℃，超声波每清洗5分钟后进行2分钟机械搅拌；(7)将清洗干净的电解锆产品进行真空烘干，然后进行真空封存。